| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-7页 |
| 第一章 绪论 | 第13-25页 |
| 1.1 重金属研究背景 | 第13-14页 |
| 1.2 重金属检测方法 | 第14-18页 |
| 1.2.1 传统分析方法 | 第14-17页 |
| 1.2.1.1 紫外可见分光光度法(UV) | 第14-15页 |
| 1.2.1.2 原子吸收光谱法(AAS) | 第15页 |
| 1.2.1.3 原子荧光法(AFS) | 第15-16页 |
| 1.2.1.4 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) | 第16页 |
| 1.2.1.5 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) | 第16-17页 |
| 1.2.2 快速检测技术 | 第17-18页 |
| 1.2.2.1 X荧光光谱仪 | 第17页 |
| 1.2.2.2 生物类仪器 | 第17页 |
| 1.2.2.3 理化类仪器 | 第17-18页 |
| 1.3 标准物质的概述 | 第18-24页 |
| 1.3.1 标准物质的定义 | 第18页 |
| 1.3.2 标准物质的研制过程 | 第18-22页 |
| 1.3.2.1 候选物的选择和加工 | 第18页 |
| 1.3.2.2 均匀性统计检验 | 第18-19页 |
| 1.3.2.3 稳定性统计检验 | 第19-20页 |
| 1.3.2.4 定值统计处理 | 第20-22页 |
| 1.3.3 大米镉成分标准物质的研究现状 | 第22-23页 |
| 1.3.4 原子吸收分光光度计检定用标准溶液 | 第23-24页 |
| 1.4 本论文工作内容 | 第24-25页 |
| 第二章 重金属检测仪量值溯源方法的研究 | 第25-38页 |
| 2.1 前言 | 第25-26页 |
| 2.2 研究思路 | 第26页 |
| 2.3 实验部分 | 第26-27页 |
| 2.3.1 仪器与试剂 | 第26-27页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第27-37页 |
| 2.4.1 特征元素选择 | 第27-32页 |
| 2.4.2 示值误差 | 第32-34页 |
| 2.4.3 重复性 | 第34-35页 |
| 2.4.4 检测下限 | 第35-36页 |
| 2.4.5 检测时间 | 第36-37页 |
| 2.5 小结 | 第37-38页 |
| 第三章 大米镉成分标准物质的研制 | 第38-54页 |
| 3.1 前言 | 第38页 |
| 3.2 实验部分 | 第38-41页 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 | 第38-39页 |
| 3.2.2 候选物的采集与制备 | 第39-40页 |
| 3.2.3 样品含水量的测定 | 第40页 |
| 3.2.4 石墨炉原子吸收法测定重金属条件参数 | 第40-41页 |
| 3.2.4.1 样品前处理 | 第40-41页 |
| 3.2.4.2 石墨炉原子吸收分析条件 | 第41页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第41-53页 |
| 3.3.1 标物候选物制备工艺的优化 | 第41-43页 |
| 3.3.1.1 混匀搅拌时间对结果的影响 | 第41-42页 |
| 3.3.1.2 含水量的测定 | 第42-43页 |
| 3.3.2 石墨炉原子吸收法测定元素镉的方法优化 | 第43-44页 |
| 3.3.2.1 前处理条件的选择 | 第43页 |
| 3.3.2.2 石墨炉升温程序的优化 | 第43-44页 |
| 3.3.3 大米标准样品的均匀性检验 | 第44-47页 |
| 3.3.4 稳定性检验 | 第47-48页 |
| 3.3.5 定值研究结果 | 第48-51页 |
| 3.3.6 不确定度计算 | 第51-53页 |
| 3.3.6.1 均匀性不确定度u(h) | 第51页 |
| 3.3.6.2 联合定值引入不确定度u(T) | 第51-52页 |
| 3.3.6.3 稳定性引入的不确定度u(s) | 第52页 |
| 3.3.6.4 大米镉成分标准物质的扩展不确定度 | 第52-53页 |
| 3.4 本章小结 | 第53-54页 |
| 第四章 水中铜元素标准溶液的研制 | 第54-75页 |
| 4.1 引言 | 第54页 |
| 4.2 实验部分 | 第54-56页 |
| 4.2.1 仪器与试剂 | 第54-55页 |
| 4.2.2 制备方法 | 第55页 |
| 4.2.3 检测方法 | 第55-56页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第56-74页 |
| 4.3.1 火焰原子吸收分光光度计的条件优化 | 第56-57页 |
| 4.3.1.1 空心阴极灯工作条件的选择 | 第56页 |
| 4.3.1.2 火焰燃烧器狭缝宽度 | 第56-57页 |
| 4.3.1.3 气体流量的影响 | 第57页 |
| 4.3.2 电感耦合等离子体发射光谱仪的条件优化 | 第57-59页 |
| 4.3.2.1 射频功率的选择 | 第58页 |
| 4.3.2.2 观测位置的选择 | 第58-59页 |
| 4.3.2.3 气体流量的选择 | 第59页 |
| 4.3.3 均匀性检验 | 第59-62页 |
| 4.3.4 标准物质的定值 | 第62-66页 |
| 4.3.5 稳定性检验 | 第66-70页 |
| 4.3.6 不确定度评定 | 第70-72页 |
| 4.3.6.1 国家标准物质的相对标准不确定度 | 第70-71页 |
| 4.3.6.2 不均匀性引入的相对标准不确定度 | 第71页 |
| 4.3.6.3 定值的相对标准不确定度 | 第71页 |
| 4.3.6.4 不稳定性引入的相对标准不确定度 | 第71-72页 |
| 4.3.6.5 相对标准不确定度分量表 | 第72页 |
| 4.3.6.6 扩展不确定度 | 第72页 |
| 4.3.7 比对和验证 | 第72-74页 |
| 4.4 本章小结 | 第74-75页 |
| 结语 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-82页 |
| 致谢 | 第82-83页 |