吡唑酮的甲基化工艺研究
| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 目录 | 第5-8页 |
| 符号说明 | 第8-9页 |
| 第一章 绪论 | 第9-34页 |
| 前言 | 第9页 |
| ·甲基化方法 | 第9-13页 |
| ·C-甲基化方法 | 第9-10页 |
| ·N-甲基化方法 | 第10-12页 |
| ·O-甲基化方法 | 第12页 |
| ·相转移催化甲基化反应 | 第12-13页 |
| ·甲基化试剂 | 第13-25页 |
| ·硫酸二甲酯 | 第13-16页 |
| ·DMS的应用 | 第13-15页 |
| ·DMS国内生产工艺概况 | 第15-16页 |
| ·硫酸二甲酯的安全问题 | 第16页 |
| ·硫酸单甲酯的甲基化能力与应用 | 第16-17页 |
| ·硫酸单甲酯的基本信息 | 第16页 |
| ·硫酸单甲酯的甲基化能力 | 第16-17页 |
| ·碳酸二甲酯 | 第17-22页 |
| ·DMC的理化性质 | 第17页 |
| ·DMC的研究现状 | 第17-18页 |
| ·DMC的用途 | 第18-21页 |
| ·反应机理 | 第21-22页 |
| ·磷酸三甲酯简介 | 第22-24页 |
| ·理化性质 | 第22页 |
| ·TMP的用途 | 第22页 |
| ·磷酸酯的N-烷基化能力 | 第22-24页 |
| ·碘甲烷 | 第24-25页 |
| ·碘甲烷简介 | 第24页 |
| ·碘甲烷用途 | 第24-25页 |
| ·吡唑酮类药物及中间体 | 第25-31页 |
| ·安替比林 | 第26-27页 |
| ·安替比林其本信息 | 第26页 |
| ·安替比林的用途 | 第26-27页 |
| ·氨基比林 | 第27-28页 |
| ·氨基比林其本信息 | 第27页 |
| ·氨基比林的用途 | 第27页 |
| ·氨基比林的制备 | 第27-28页 |
| ·安乃近 | 第28-30页 |
| ·安乃近其本信息 | 第28页 |
| ·安乃近制备 | 第28-30页 |
| ·异丙基安替比林 | 第30-31页 |
| ·异丙基安替比林的用途 | 第30页 |
| ·异丙基安替比林的制备 | 第30-31页 |
| ·吡唑酮甲基化工艺 | 第31-32页 |
| ·吡唑酮简介 | 第31页 |
| ·吡唑酮甲基化工艺简介 | 第31-32页 |
| ·选题的目的及意义 | 第32-34页 |
| 第二章 实验部分 | 第34-41页 |
| ·主要试剂和仪器 | 第34-35页 |
| ·主要试剂 | 第34页 |
| ·主要仪器 | 第34-35页 |
| ·DMC参与的吡唑酮甲基化反应 | 第35页 |
| ·催化剂DBU对反应影响 | 第35页 |
| ·压力对反应的影响 | 第35页 |
| ·温度对反应的影响 | 第35页 |
| ·TMP参与的吡唑酮甲基化反应 | 第35-36页 |
| ·甲基化 | 第35-36页 |
| ·碱处理 | 第36页 |
| ·反应液处理及提纯 | 第36页 |
| ·DMS甲基化吡唑酮的最佳原料配比 | 第36-38页 |
| ·实验前准备 | 第36页 |
| ·实验步骤 | 第36-37页 |
| ·产物及剩余原料的提取 | 第37-38页 |
| ·DMS甲基化吡唑酮的最佳反应时间 | 第38页 |
| ·实验步骤 | 第38页 |
| ·中间取样对反应的影响 | 第38页 |
| ·温度对DMS甲基化吡唑酮的影响 | 第38-39页 |
| ·实验步骤 | 第38-39页 |
| ·其他条件对反应影响 | 第39页 |
| ·影响因素 | 第39页 |
| ·DMS甲基化吡唑酮的动力学研究 | 第39-41页 |
| ·实验操作 | 第39-41页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第41-57页 |
| ·DMC参与的吡唑酮甲基化反应 | 第41-42页 |
| ·催化剂DBU对反应影响 | 第41页 |
| ·压力对反应的影响 | 第41页 |
| ·温度对反应的影响 | 第41-42页 |
| ·TMP参与的吡唑酮甲基化反应 | 第42页 |
| ·原料配比对反应的影响 | 第42页 |
| ·实验结果分析 | 第42页 |
| ·DMS甲基化吡唑酮的最佳原料配比 | 第42-43页 |
| ·最佳配比的选取 | 第42-43页 |
| ·结论 | 第43页 |
| ·DMS甲基化毗唑酮的最佳反应时间 | 第43-46页 |
| ·最佳比例时原料随反应时间的变化 | 第43-44页 |
| ·中间取样对反应的影响 | 第44-45页 |
| ·实验结果分析 | 第45-46页 |
| ·温度对DMS甲基化吡唑酮的影响 | 第46页 |
| ·其他条件对反应影响 | 第46-47页 |
| ·影响因素 | 第46-47页 |
| ·结论 | 第47页 |
| ·DMS甲基化吡唑酮的动力学研究 | 第47-57页 |
| ·吡唑酮浓度随时间变化关系 | 第47-49页 |
| ·硫酸单甲酯的浓度变化 | 第49-51页 |
| ·速率方程的确定 | 第51-57页 |
| ·假设反应对A为一级反应 | 第51-53页 |
| ·假设反应对B’为一级反应 | 第53-54页 |
| ·假设反应为二级反应 | 第54-57页 |
| 结论 | 第57-58页 |
| 参考文献 | 第58-62页 |
| 附录 | 第62-65页 |
| 致谢 | 第65-66页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第66-67页 |