药用二硫化二苯并噻唑(DM)工业生产关键技术
| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-9页 |
| 前言 | 第9-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-31页 |
| ·国内外医药及医药中间体发展现状 | 第11-15页 |
| ·药物中间体的合成与环境污染 | 第15页 |
| ·医药中间体的绿色合成 | 第15-17页 |
| ·二硫化二苯并噻唑(DM)的发展前景 | 第17-20页 |
| ·国内外DM的合成方法 | 第20-27页 |
| ·用亚硝酸钠催化氧化生产DM | 第21-22页 |
| ·用氯气氧化制备DM | 第22页 |
| ·用次氯酸钠氧化制备DM | 第22-23页 |
| ·以溴酸钾为氧化剂制备DM | 第23页 |
| ·用双氧水作氧化剂制备DM | 第23-24页 |
| ·电解法生产DM | 第24页 |
| ·用氧气作氧化剂制备DM | 第24-25页 |
| ·微波法合成DM | 第25页 |
| ·其他方法 | 第25-27页 |
| ·生产原料的简介 | 第27-28页 |
| ·本文研究的内容和意义 | 第28-31页 |
| 2 实验部分 | 第31-43页 |
| ·相关实验基础 | 第31-36页 |
| ·薄板层析 | 第31-34页 |
| ·重结晶 | 第34-36页 |
| ·原料M的精制 | 第36-37页 |
| ·氧化反应原理 | 第37-39页 |
| ·实验药品和主要仪器 | 第39页 |
| ·实验药品 | 第39页 |
| ·实验仪器 | 第39页 |
| ·精制M氧化制取DM | 第39-40页 |
| ·实验步骤 | 第39页 |
| ·实验现象 | 第39-40页 |
| ·产品检测 | 第40-43页 |
| 3 实验结果与讨论 | 第43-61页 |
| ·精制M的质量讨论 | 第43-44页 |
| ·本节小结 | 第44页 |
| ·各工艺条件对产物质量的影响 | 第44-53页 |
| ·原料纯度对产物熔点的影响 | 第44-45页 |
| ·反应温度对产物熔点和纯度的影响 | 第45-47页 |
| ·反应时间对产物熔点和纯度的影响 | 第47-48页 |
| ·加料时间对产物熔点和纯度的影响 | 第48-50页 |
| ·液固比对产物熔点的影响 | 第50-51页 |
| ·亚硝酸钠用量对产物纯度的影响 | 第51-52页 |
| ·本节结论 | 第52-53页 |
| ·不同氧化类型对DM质量的影响 | 第53-58页 |
| ·不同的氧化剂对产物质量的影响 | 第53-54页 |
| ·不同的反应器对产物质量的影响 | 第54-57页 |
| ·溶剂循环使用后产品质量测试 | 第57-58页 |
| ·本节结论 | 第58页 |
| ·放大实验 | 第58-61页 |
| 4. 工业化生产的流程 | 第61-65页 |
| ·原料预处理阶段 | 第61页 |
| ·氧化合成反应阶段 | 第61-62页 |
| ·溶剂回收阶段 | 第62-65页 |
| 结论 | 第65-67页 |
| 参考文献 | 第67-71页 |
| 附录 | 第71-77页 |
| 致谢 | 第77-78页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第78-79页 |