中文摘要 | 第1-5页 |
英文摘要 | 第5-11页 |
第一章 文献综述 | 第11-31页 |
1.1 引言 | 第11页 |
1.2 手性分离原理 | 第11-12页 |
1.3 手性分离分析的方法 | 第12页 |
1.4 高效液相色谱法分离手性物质 | 第12-18页 |
1.4.1 直接法 | 第13-16页 |
1.4.1.1 手性流动相添加剂 | 第13-14页 |
1.4.1.2 手性固定相拆分法 | 第14-16页 |
1.4.2 间接法 | 第16-18页 |
1.4.2.1 异硫氰酸酯(ITC)及异氰酸酯(IC)类 | 第17页 |
1.4.2.2 萘衍生物(NAD)类 | 第17-18页 |
1.4.2.3 酰氯与磺酰氯类 | 第18页 |
1.4.2.4 光学活性氨基酸类 | 第18页 |
1.4.2.5 其他手性衍生试剂 | 第18页 |
1.5 高效毛细管电泳法分离手性物质 | 第18-25页 |
1.5.1 毛细管区带电泳的手性拆分 | 第20-23页 |
1.5.1.1 环糊精-毛细管区带电泳体系 | 第20页 |
1.5.1.2 手性冠醚-毛细管区带电泳体系 | 第20-21页 |
1.5.1.3 金属离子配合物的毛细管区带电泳体系 | 第21页 |
1.5.1.4 低聚糖-毛细管区带电泳体系 | 第21-22页 |
1.5.1.5 蛋白质-毛细管区带电泳体系 | 第22页 |
1.5.1.6 大分子抗生素作为毛细管区带电泳的添加物 | 第22-23页 |
1.5.2 胶束电动毛细管色谱 | 第23页 |
1.5.2.1 环糊精-胶束电动毛细管色谱体系 | 第23页 |
1.5.2.2 加有手性表面活性剂的胶束电动毛细管色谱体系 | 第23页 |
1.5.3 毛细管凝胶电泳体系 | 第23-24页 |
1.5.4 毛细管电色谱 | 第24-25页 |
1.5.4.1 填充柱毛细管电色谱 | 第24页 |
1.5.4.2 开管柱毛细管电色谱 | 第24-25页 |
1.5.5 HPCE的间接手性拆分 | 第25页 |
1.6 CD-CZE体系及其在手性拆分中的应用 | 第25-30页 |
1.6.1 环糊精的分子结构及其种类 | 第25-26页 |
1.6.2 环糊精衍生物的种类 | 第26-27页 |
1.6.3 CD及其衍生物的手性识别机理 | 第27-28页 |
1.6.4 环糊精-对映体主-客体包合物形成的基本条件 | 第28-29页 |
1.6.5 CD-CZE体系在手性拆分中的应用 | 第29-30页 |
1.7 本论文的研究目的及内容 | 第30-31页 |
第二章 环糊精-毛细管区带电泳法手性分离分析苯丙氨酸对映体 | 第31-51页 |
2.1 引言 | 第31-32页 |
2.2 实验部分 | 第32-34页 |
2.2.1 仪器与设备 | 第32页 |
2.2.2 所用主要试剂或材料 | 第32页 |
2.2.3 色谱条件 | 第32-33页 |
2.2.4 实验方法 | 第33-34页 |
2.2.4.1 新装未涂层石英毛细管柱的活化方法 | 第33页 |
2.2.4.2 电解液的配制 | 第33页 |
2.2.4.3 标准品溶液的配制 | 第33页 |
2.2.4.4 供试品溶液的配制 | 第33-34页 |
2.2.4.5 分离分析 | 第34页 |
2.3 结果与讨论 | 第34-47页 |
2.3.1 检测波长的选择 | 第34页 |
2.3.2 手性选择剂的选择 | 第34-35页 |
2.3.3 电解液种类的选择 | 第35页 |
2.3.4 正交实验 | 第35-37页 |
2.3.5 电解液pH值对分离的影响 | 第37-39页 |
2.3.6 电解液中盐浓度对分离的影响 | 第39-41页 |
2.3.7 手性选择剂浓度对分离的影响 | 第41页 |
2.3.8 外加电压对分离的影响 | 第41-43页 |
2.3.9 分离条件的进一步选择和优化 | 第43-47页 |
2.3.9.1 毛细管柱尺寸、形状和材料的选择 | 第43-44页 |
2.3.9.2 温度对分离的影响 | 第44-45页 |
2.3.9.3 两次运行间冲洗方式的选择 | 第45-46页 |
2.3.9.4 积分面积重现性的优化 | 第46-47页 |
2.4 实验方法的验证 | 第47-50页 |
2.4.1 方法的线性范围 | 第47-48页 |
2.4.2 方法的准确度 | 第48-49页 |
2.4.3 方法的精密度 | 第49页 |
2.4.4 检测限 | 第49页 |
2.4.5 定量限 | 第49-50页 |
2.5 小结 | 第50-51页 |
第三章 部分甲基化β-环糊精的合成和在苯丙氨酸对映体手性分离中的应用 | 第51-58页 |
3.1 引言 | 第51页 |
3.2 实验仪器与设备 | 第51页 |
3.3 实验试剂或材料 | 第51-52页 |
3.4 部分 甲基化β-环糊精的合成方法 | 第52页 |
3.5 部分 甲基化β-环糊精的提取纯化 | 第52页 |
3.6 自制甲基化β-环糊精与商品化DM-β-CD的比较 | 第52-56页 |
3.6.1 二者熔点的比较 | 第52-53页 |
3.6.2 二者比旋光度的比较 | 第53页 |
3.6.3 二者红外谱图的比较和分析 | 第53页 |
3.6.4 二者薄层色谱的比较和分析 | 第53-54页 |
3.6.5 二者核磁共振谱图的比较和分析 | 第54-55页 |
3.6.6 自制甲基化β-环糊精D,L-苯丙氨酸的手性分离和分析 | 第55-56页 |
3.6.6.1 实验仪器、试剂和材料 | 第55页 |
3.6.6.2 色谱条件 | 第55页 |
3.6.6.3 实验方法和结果 | 第55-56页 |
3.7 小结 | 第56-58页 |
第四章 结论与展望 | 第58-61页 |
4.1 结论 | 第58-59页 |
4.2 展望 | 第59-61页 |
参考文献 | 第61-68页 |
致谢 | 第68-69页 |
附图 | 第69-73页 |