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新农药丙酯草醚和苦皮藤素同位素标记物的合成与鉴定

摘要第1-7页
ABSTRACT第7-13页
第一章 文献综述第13-25页
   ·我国新农药创制的总体发展现状第13-14页
   ·我国新农药创制中亟待解决的问题第14-16页
   ·同位素标记农药在农药开发中的应用第16-20页
     ·放射性同位素标记农药的应用概况第16-17页
     ·放射性同位素标记农药的制备第17-18页
     ·同位素标记农药的质量指标第18-19页
     ·同位素标记农药的特点及相关的应用技术第19-20页
   ·本项研究的背景第20-22页
     ·新型除草剂丙酯草醚的研制进展第20-21页
     ·苦皮藤杀虫活性成分的研究进展第21-22页
   ·本研究的提出、意义和主要内容第22-25页
第二章 丙酯草醚的同位素标记合成与鉴定第25-68页
   ·试剂与仪器第26-27页
   ·丙酯草高效液相色谱(HPLC)分析方法研究第27-30页
     ·色谱条件第27页
     ·溶液的配制第27页
     ·标准曲线的制作第27-28页
     ·测定方法第28页
     ·精密度试验第28-29页
     ·准确度试验第29-30页
     ·稳定性试验第30页
   ·丙酯草醚的微量合成工艺研究第30-37页
     ·4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶(8)的合成第30-31页
     ·4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(9)的合成第31-32页
     ·2-羟基苯甲醛(11)的合成第32-33页
     ·4-氨基苯甲酸正丙酯(13)的合成第33-34页
     ·4-(2-羟基亚苄氨基)苯甲酸正丙酯(14)的合成第34-35页
     ·4-(2-羟基苄氨基)苯甲酸正丙酯(15)的合成第35页
     ·丙酯草醚(16)的合成第35-37页
   ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄氨基]-[苯基-U-~(14)C_6]苯甲酸正丙酯的合成第37-42页
     ·调节 4-氨基[苯基-U-~(14)C_6]苯甲酸的比活度第37页
     ·4-氨基[苯基-U-~(14)C]苯甲酸正丙酯(18)的合成第37-38页
     ·4-(2-羟基亚苄氨基)-[苯基-U-~(14)C_6]苯甲酸正丙酯(19)的合成第38页
     ·4-(2-羟基苄氨基)-[苯基-U-~(14)C_6]苯甲酸正丙酯(20)的合成第38-39页
     ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄氨基]-[苯基-U-~(14)C_6]苯甲酸正丙酯(21)的合成第39-40页
     ·A 环~(14)C 均标记丙酯草醚的质量指标分析第40-42页
       ·A 环~(14)C 均标记丙酯草醚的化学纯度测定第40-41页
       ·A 环~(14)C 均标记丙酯草醚的放射化学纯度的测定第41-42页
       ·A 环~(14)C 均标记丙酯草醚比活度的测定第42页
   ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-[4,6-~(14)C_2]嘧啶氧基)苄氨基]苯甲酸正丙酯的合成第42-46页
     ·调节4,6-二氯-2-甲硫基[4,6-~(14)C_2]嘧啶的比活度第42页
     ·4,6-二甲氧基-2-甲硫基[4,6-~(14)C_2]嘧啶(23)的合成第42-43页
     ·4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基[4,6-~(14)C_2]嘧啶(24)的合成第43页
     ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-[4,6-~(14)C_2]嘧啶氧基)苄氨基]苯甲酸正丙酯(25)的合成第43-44页
     ·B 环~(14)C 标记丙酯草醚放射性比活度的调节第44-45页
     ·B 环~(14)C 标记丙酯草醚(26)的质量指标分析第45-46页
       ·B 环~(14)C 标记丙酯草醚(26)的化学纯度测定第45页
       ·B 环~(14)C 标记丙酯草醚(26)放射化学纯度的测定第45-46页
       ·放射性标记物比活度的测定第46页
   ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-[苯基-U-~(14)C_6]苄氨基]苯甲酸正丙酯的合成第46-51页
     ·原料[U-~(14)C_6]苯酚的预处理第47页
     ·2-羟基[苯基-U-~(14)C_6]苯甲醛(28)的合成第47页
     ·4-(2-羟基[苯基-U-~(14)C_6]亚苄氨基)苯甲酸正丙酯(29)的合成第47-48页
     ·4-(2-羟基[苯基-U-~(14)C_6]苄氨基)苯甲酸正丙酯(30)的合成第48页
     ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-[苯基-U-~(14)C_6]苄氨基]苯甲酸正丙酯(31)的合成第48-49页
     ·C 环~(14)C 标记丙酯草醚(31)的质量指标分析第49-51页
       ·C 环~(14)C 标记丙酯草醚(31)的化学纯度测定第49-50页
       ·C 环~(14)C 标记丙酯草醚(31)的放射化学纯度的测定第50-51页
       ·C 环~(14)C 标记丙酯草醚(31)比活度的测定第51页
   ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-[苯基-3,4,5,6-~3H_4]苄氨基]苯甲酸正丙酯的合成第51-55页
     ·2-羟基[苯基-3,4,5,6-~3H_4]苯甲醛(33)的合成第51-52页
     ·4-(2-羟基[苯基-3,4,5,6-~3H_4]亚苄氨基)苯甲酸正丙酯(34)的合成第52页
     ·4-(2-羟基[苯基-3,4,5,6-~3H_4]苄氨基)苯甲酸正丙酯(35)的合成第52-53页
     ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-[苯基-3,4,5,6-~3H_4]苄氨基]苯甲酸正丙酯的合成第53-54页
     ·C 环~3H 标记丙酯草醚的质量指标分析第54-55页
       ·C 环~3H 标记丙酯草醚化学纯度的测定第54页
       ·C 环~3H 标记丙酯草醚放射化学纯度的测定第54-55页
       ·放射性标记化合物的比活度的测定第55页
   ·稳定同位素氘特定标记丙酯草醚的制备第55-59页
     ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-[苯基-3,4,5,6-~2H_4]苄氨基]苯甲酸正丙酯的制备第55-57页
       ·2-羟基(苯基-3,4,5,6-~2H_4)苯甲醛(38)的合成第55页
       ·4-[2-羟基(苯基-3,4,5,6-~2H_4)亚苄氨基]苯甲酸正丙酯(39)的合成第55-56页
       ·4-[2-羟基(苯基-3,4,5,6-~2H_4)苄氨基]苯甲酸正丙酯(40)的合成第56页
       ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-(苯基-3,4,5,6-~2H_4)苄氨基]苯甲酸正丙酯(41) 的合成第56-57页
       ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-[苯基-3,4,5,6-~2H_4]苄氨基]苯甲酸正丙酯(5) 的制备第57页
     ·4-[2-(4,6-二[~2H_3]甲氧基-2-嘧啶氧基)苄氨基]苯甲酸正丙酯(6)的制备第57-59页
       ·4,6-二(~2H_3)甲氧基-2-甲硫基嘧啶(42)的合成第57页
       ·4,6-二(~2H_3)甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(43)的合成第57-58页
       ·4-[2-(4,6-二(~2H_3)甲氧基-2-嘧啶氧基)苄氨基]苯甲酸正丙酯(44)的合成第58页
       ·4-[2-(4,6-二[~2H_3]甲氧基-2-嘧啶氧基)苄氨基]苯甲酸正丙酯(6)的制备第58-59页
   ·放射性同位素特定双标记丙酯草醚的制备第59页
     ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)-[苯基-3,4,5,6-~3H_4]苄氨基]-[苯基-U-~(14)C_6]苯甲酸正丙酯(2)的制备第59页
     ·4-[2-(4,6-二甲氧基-2-[4,6-~(14)C_2]嘧啶氧基)-[苯基-3,4,5,6-~3H_4]苄氨基]苯甲酸正丙酯(3)的制备第59页
   ·放射性与稳定性同位素特定三重标记丙酯草醚的制备第59-60页
     ·A 环~(14)C-C 环~3H-C 环~2H 三重标记丙酯草醚的制备第59-60页
     ·B 环~(14)C-C 环~3H-C 环~2H 三重标记丙酯草醚的制备第60页
   ·本章小结第60-61页
   ·讨论部分第61-68页
     ·丙酯草醚的微量合成第61-63页
     ·放射性同位素特定单标记丙酯草醚的合成第63-65页
     ·同位素特定双标记和三重标记丙酯草醚的制备第65页
     ·稳定同位素取代丙酯草醚及相关标记物的性质第65-68页
第三章 6β-丙氧基苦皮藤素Ⅴ的放射性标记合成与鉴定第68-81页
   ·仪器和试剂第68-69页
   ·苦皮藤素Ⅴ的提取、分离和鉴定第69-71页
   ·1-碘丙烷合成工艺研究第71-73页
   ·6β-丙氧基苦皮藤素Ⅴ的合成工艺研究第73-75页
   ·1-碘[1-~(14)C]丙烷的合成第75页
   ·6β-([1-~(14)C]丙氧基)苦皮藤素Ⅴ的合成第75-76页
   ·6β-([1-~(14)C]丙氧基)苦皮藤素Ⅴ质量指标分析第76-79页
     ·6β-([1-~(14)C]丙氧基)苦皮藤素Ⅴ化学纯度测定第76-77页
     ·6β-([1-~(14)C]丙氧基)苦皮藤素Ⅴ放射化学纯度的测定第77-79页
       ·TLC-IIA 法测定第77-78页
       ·HLPC-LSC 法测定第78-79页
     ·放射性标记物比活度的测定第79页
   ·讨论部分第79-81页
     ·1-碘[1-~(14)C]丙烷的合成第79-80页
     ·6β-([1-~(14)C]丙氧基)苦皮藤素Ⅴ的合成第80-81页
第四章 论文小结第81-83页
   ·本研究所取得结果第81-82页
   ·本研究的创新之处第82-83页
参考文献第83-90页
致谢第90-91页
作者简介第91页

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