1 前言 | 第1-32页 |
1.1 有机硅工业的发展概况 | 第17-18页 |
1.2 有机硅化合物的特性及其应用 | 第18-29页 |
1.2.1 线型聚硅氧烷的特性及其应用 | 第18-22页 |
1.2.1.1 线型聚硅氧烷的特性 | 第18-21页 |
1.2.1.2 线型聚硅氧烷的应用 | 第21-22页 |
1.2.2 改性硅油的制备及其主要用途 | 第22-29页 |
1.2.2.1 改性硅油的特性 | 第22页 |
1.2.2.2 主要改性硅油的制备及其应用领域 | 第22-29页 |
1.3 课题的目的、意义、指导思想及研究内容 | 第29-32页 |
2 合成烃羧基硅油PHMS-g-MMA的研究 | 第32-56页 |
2.1 实验材料与仪器 | 第32-33页 |
2.1.1 主要试剂及规格 | 第32-33页 |
2.1.2 主要仪器设备 | 第33页 |
2.2 实验方法 | 第33-34页 |
2.2.1 烃羧酸甲酯基硅油PHMS-g-MMA的制备 | 第33页 |
2.2.2 反应转化率的测定 | 第33-34页 |
2.2.3 反应产物PHMS-g-MMA的分离纯化 | 第34页 |
2.2.4 甲基丙烯酸甲酯均聚物含量的测定 | 第34页 |
2.2.5 反应产物PHMS-g-MMA的结构分析 | 第34页 |
2.3 结果与讨论 | 第34-54页 |
2.3.1 硅氢加成反应机理 | 第34-38页 |
2.3.1.1 游离基加成 | 第35-36页 |
2.3.1.2 配位加成 | 第36-38页 |
2.3.2 硅氢加成反应的催化剂的选择 | 第38页 |
2.3.3 聚甲基氢硅氧烷结构的选择 | 第38-39页 |
2.3.4 不饱和化合物结构的选择 | 第39页 |
2.3.5 溶剂的选择 | 第39页 |
2.3.6 反应转化率的测定 | 第39-40页 |
2.3.7 反应产物PHMS-g-MMA的分离纯化 | 第40-41页 |
2.3.8 制备烃羧酸甲酯基硅油PHMS-g-MMA的研究 | 第41-46页 |
2.3.8.1 合成烃羧酸甲酯基硅油PHMS-g-MMA的正交实验 | 第41-43页 |
2.3.8.2 合成烃羧酸甲酯基硅油PHMS-g-MMA影响因素的研究 | 第43-46页 |
2.3.9 硅氢加成反应过程中形成甲基丙烯酸甲酯均聚物的研究 | 第46-49页 |
2.3.9.1 催化剂用量对均聚反应的影响 | 第46-47页 |
2.3.9.2 反应温度对均聚反应的影响 | 第47-48页 |
2.3.9.3 反应时间对均聚反应的影响 | 第48-49页 |
2.3.10 反应产物PHMS-g-MMA的IR和~1H-NMR分析 | 第49-54页 |
2.3.10.1 反应产物PHMS-g-MMA的IR分析 | 第50-53页 |
2.3.10.2 反应产物PHMS-g-MMA的~1H-NMR表征 | 第53-54页 |
2.4 小结 | 第54-56页 |
3 合成烃羧基硅油PHMS-g-AA的研究 | 第56-67页 |
3.1 实验材料与仪器 | 第56页 |
3.1.1 主要试剂及规格 | 第56页 |
3.1.2 主要仪器设备 | 第56页 |
3.2 实验方法 | 第56-57页 |
3.2.1 硅油PHMS-g-MMA的水解 | 第56页 |
3.2.2 硅油PHMS-g-MMA水解率的研究 | 第56-57页 |
3.2.2.1 按甲醇馏出量计算硅油PHMS-g-MMA水解率 | 第56-57页 |
3.2.2.2 按硅油PHMS-g-AA羧值计算硅油PHMS-g-MMA的水解率 | 第57页 |
3.2.3 硅油PHMS-g-AA的分析鉴定 | 第57页 |
3.3 结果与讨论 | 第57-65页 |
3.3.1 硅油PHMS-g-MMA水解反应机理 | 第57-58页 |
3.3.2 硅油PHMS-g-MMA水解反应的正交实验 | 第58-59页 |
3.3.3 硅油PHMS-g-MMA水解反应影响因素的研究 | 第59-62页 |
3.3.3.1 碱的质量分数对硅油PHMS-g-MMA水解反应的影响 | 第59-60页 |
3.3.3.2 反应温度对硅油PHMS-g-MMA水解反应的影响 | 第60-61页 |
3.3.3.3 反应时间对硅油PHMS-g-MMA水解反应的影响 | 第61-62页 |
3.3.4 硅油PHMS-g-MMA水解率的测定 | 第62-63页 |
3.3.5 硅油PHMS-g-AA的IR分析 | 第63-65页 |
3.4 小结 | 第65-67页 |
4 合成烃羧酸高碳醇酯基硅油PHMS-g-LCAA的研究 | 第67-81页 |
4.1 实验材料与仪器 | 第67-68页 |
4.1.1 主要试剂及规格 | 第67页 |
4.1.2 主要仪器设备 | 第67-68页 |
4.2 实验方法 | 第68-69页 |
4.2.1 丙烯酸高碳醇酯的气相色谱分析 | 第68-69页 |
4.2.2 烃羧酸高碳醇酯基硅油PHMS-g-LCAA的制备 | 第69页 |
4.2.3 反应产物PHMS-g-LCAA的分离纯化及结构分析 | 第69页 |
4.3 结果与讨论 | 第69-80页 |
4.3.1 制备烃羧酸高碳醇酯基硅油PHMS-g-LCAA的研究 | 第69-75页 |
4.3.1.1 合成烃羧酸高碳醇酯基硅油PHMS-g-LCAA的正交实验 | 第69-72页 |
4.3.1.2 制备烃羧酸高碳醇酯基硅油PHMS-g-LCAA的影响因素研究 | 第72-75页 |
4.3.2 反应产物PHMS-g-LCAA的IR和~1H-NMR分析 | 第75-80页 |
4.3.2.1 丙烯酸高碳醇酯与聚甲基氢硅氧烷之间硅氢加成方式 | 第75-76页 |
4.3.2.2 反应产物PHMS-g-LCAA的IR分析 | 第76-78页 |
4.3.2.3 反应产物PHMS-g-LCAA的~1H-NMR分析 | 第78-80页 |
4.4 小结 | 第80-81页 |
5 合成烃羧基和烃羧酸高碳醇酯基硅油PHMS-g-AA-LCAA的研究 | 第81-111页 |
5.1 实验材料与仪器 | 第81-82页 |
5.1.1 主要试剂及规格 | 第81-82页 |
5.1.2 主要仪器设备 | 第82页 |
5.2 实验方法 | 第82-83页 |
5.2.1 硅油PHMS-g-MMA-LCAA的合成 | 第82页 |
5.2.2 反应产物PHMS-g-MMA-LCAA的分离纯化 | 第82页 |
5.2.3 反应产物PHMS-g-MMA-LCAA的结构分析 | 第82-83页 |
5.2.4 硅油PHMS-g-MMA-LCAA的水解 | 第83页 |
5.2.4.1 硅油PHMS-g-MMA-LCAA水解方法的研究 | 第83页 |
5.2.4.2 硅油PHMS-g-MMA-LCAA水解专一性的研究 | 第83页 |
5.2.4.3 硅油PHMS-g-MMA-LCAA水解率的测定 | 第83页 |
5.3 结果与讨论 | 第83-109页 |
5.3.1 硅油PHMS-g-MMA-LCAA的合成 | 第83-90页 |
5.3.1.1 接枝单体滴加顺序的研究 | 第84-86页 |
5.3.1.2 MMA对LCAA比例不同硅油PHMS-g-MMA-LCAA的合成 | 第86-88页 |
5.3.1.3 反应产物硅油PHMS-g-MMA-LCAA的结构分析 | 第88-90页 |
5.3.2 硅油PHMS-g-MMA-LCAA水解反应的研究 | 第90-109页 |
5.3.2.1 硅油PHMS-g-MMA-LCAA水解反应机理 | 第90-91页 |
5.3.2.2 MMA对LCAA比例约为7/3的硅油PHMS-g-MMA-LCAA的水解 | 第91-95页 |
5.3.2.3 MMA对LCAA比例约为6/4的硅油PHMS-g-MMA-LCAA的水解 | 第95-98页 |
5.3.2.4 MMA对LCAA比例约为5/5的硅油PHMS-g-MMA-LCAA的水解 | 第98-100页 |
5.3.2.5 MMA对LCAA比例约为4/6的硅油PHMS-g-MMA-LCAA的水解 | 第100-103页 |
5.3.2.6 MMA对LCAA比例约为3/7的硅油PHMS-g-MMA-LCAA的水解 | 第103-107页 |
5.3.2.7 硅油PHMS-g-MMA-LCAA水解专一性的研究 | 第107-109页 |
5.3.2.8 硅油PHMS-g-MMA-LCAA水解率的测定 | 第109页 |
5.4 小结 | 第109-111页 |
6 改性硅油的乳化性能和有机相容性的研究 | 第111-135页 |
6.1 实验仪器与材料 | 第111-112页 |
6.1.1 主要材料与试剂 | 第111-112页 |
6.1.2 主要仪器设备 | 第112页 |
6.2 实验方法 | 第112-114页 |
6.2.1 硅油乳液的制备 | 第112页 |
6.2.2 硅油最佳乳化HLB值的确定 | 第112-113页 |
6.2.3 乳化剂用量与硅油乳液稳定性的关系 | 第113页 |
6.2.4 不同转化率硅油对其乳液稳定性的影响 | 第113页 |
6.2.5 硅油PHMS-g-AA-LCAA中AA对LCAA比例与其乳液稳定性的关系 | 第113页 |
6.2.6 介质pH值与硅油乳液稳定性的关系 | 第113-114页 |
6.2.7 硅油乳液的粒度分析 | 第114页 |
6.2.8 硅油的有机相容性 | 第114页 |
6.3 结果与讨论 | 第114-133页 |
6.3.1 各种硅油最佳乳化HLB值的确定 | 第114-119页 |
6.3.1.1 不同HLB值Span-80和Tween-80复合乳化剂的制备 | 第114-115页 |
6.3.1.2 各种硅油最佳乳化HLB值的确定 | 第115-119页 |
6.3.2 乳化剂用量与硅油乳液稳定性的关系 | 第119-120页 |
6.3.3 不同转化率对硅油乳液稳定性的影响 | 第120-121页 |
6.3.4 硅油PHMS-g-AA-LCAA链上AA对LCAA比例与其乳液稳定性的关系 | 第121-122页 |
6.3.5 介质pH值与硅油PHMS-g-AA-LCAA乳液稳定性的关系 | 第122-123页 |
6.3.6 硅油乳液的粒度分布 | 第123-127页 |
6.3.7 硅油的有机相容性 | 第127-133页 |
6.3.7.1 硅油与石蜡的有机相容性 | 第127-129页 |
6.3.7.2 硅油与CAR-Ⅰ树脂的有机相容性 | 第129-131页 |
6.3.7.3 硅油与CAR-Ⅱ树脂的有机相容性 | 第131-132页 |
6.3.7.4 硅油与SCC填充树脂的有机相容性 | 第132-133页 |
6.4 小结 | 第133-135页 |
7 硅油与铬鞣革结合能力的研究 | 第135-139页 |
7.1 实验仪器和材料 | 第135页 |
7.1.1 主要材料与试剂 | 第135页 |
7.1.2 主要仪器设备 | 第135页 |
7.2 实验方法 | 第135-136页 |
7.2.1 革样的处理 | 第135-136页 |
7.2.2 水分及挥发物的测定 | 第136页 |
7.2.3 二氯甲烷萃取物的测定 | 第136页 |
7.3 结果与讨论 | 第136-138页 |
7.3.1 硅油乳液处理皮块的水分及挥发物的测定 | 第136页 |
7.3.2 硅油乳液处理皮块的抽提萃取物含量的测定 | 第136-138页 |
7.4 小结 | 第138-139页 |
8 硅油的表面性质研究 | 第139-145页 |
8.1 实验仪器与材料 | 第139页 |
8.1.1 主要材料与试剂 | 第139页 |
8.1.2 主要仪器设备 | 第139页 |
8.2 实验方法 | 第139-140页 |
8.2.1 硅油膜表面接触角的测定 | 第139-140页 |
8.2.2 硅油处理织物的表面接触角的测定 | 第140页 |
8.3 结果与讨论 | 第140-143页 |
8.3.1 硅油膜的表面能 | 第140-142页 |
8.3.2 硅油处理织物的表面能 | 第142-143页 |
8.4 小结 | 第143-145页 |
9 主要结论和创新点 | 第145-149页 |
参考文献 | 第149-161页 |
学习期间发表的论文 | 第161-162页 |
声明 | 第162-163页 |
致谢 | 第163页 |