| 摘要 | 第1-9页 |
| ABSTRACT | 第9-11页 |
| 第1章 盐酸坦洛新的研究进展 | 第11-14页 |
| ·抗前列腺增生药物的研究进展 | 第11-12页 |
| ·盐酸坦洛新的研究进展 | 第12-14页 |
| 第2章 盐酸坦洛新合成路线选择 | 第14-18页 |
| ·文献综述 | 第14页 |
| ·盐酸坦洛新合成路线选择 | 第14-18页 |
| 第3章 盐酸坦洛新合成工艺研究 | 第18-23页 |
| ·(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的合成工艺研究 | 第18-20页 |
| ·2—甲氧基—5—乙酞甲基苯磺酰胺的合成工艺研究(胺化反应) | 第20页 |
| ·2R,1R-2-甲氧基-5-[2-(1-甲基苄基胺基)丙基-苯磺酰胺盐酸盐的合成(加氢、成盐) | 第20-21页 |
| ·R-(-)5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐的制备(氢化脱苄) | 第21页 |
| ·R-(-)5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的制备(游离) | 第21-22页 |
| ·第二个中间体邻乙氧基-2-溴乙氧基苯(溴醚)的制备 | 第22页 |
| ·R-(-)-5-{[2-(2-乙氧基苯氧)乙基]胺基}丙基-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐 | 第22-23页 |
| 第4章 实验部分 | 第23-41页 |
| ·实验仪器和原料规格 | 第23页 |
| ·实验仪器 | 第23页 |
| ·原料规格 | 第23页 |
| ·2—甲氧基—5—乙酞甲基苯磺酰氯的制备 | 第23-24页 |
| ·操作方法 | 第23页 |
| ·实验结果 | 第23-24页 |
| ·中间体分析方法 | 第24页 |
| ·2—甲氧基—5—乙酞甲基苯磺酰胺的合成 | 第24-25页 |
| ·操作方法 | 第24-25页 |
| ·实验结果 | 第25页 |
| ·中间体分析方法 | 第25页 |
| ·2R,1R-2-甲氧基-5-[2-(1-甲基苄基胺基)丙基-苯磺酰胺盐酸盐的合成(加氢、成盐) | 第25-26页 |
| ·操作方法 | 第25-26页 |
| ·实验结果 | 第26页 |
| ·中间体分析方法 | 第26页 |
| ·R-(-)5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐的制备(氢化脱苄) | 第26-27页 |
| ·操作方法 | 第26-27页 |
| ·实验结果 | 第27页 |
| ·中间体分析方法 | 第27页 |
| ·R-(-)5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的制备(游离) | 第27-28页 |
| ·操作过程 | 第27页 |
| ·实验结果 | 第27-28页 |
| ·中间体分析方法 | 第28页 |
| ·第二个中间体邻乙氧基-2-溴乙氧基苯(溴醚)的制备 | 第28-30页 |
| ·操作过程 | 第28-29页 |
| ·实验结果 | 第29页 |
| ·中间体分析方法 | 第29-30页 |
| ·R-(-)-5-{[2-(2-乙氧基苯氧)乙基]胺基}丙基-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐(盐酸坦洛新)的制备 | 第30页 |
| ·操作过程 | 第30页 |
| ·实验结果 | 第30页 |
| ·盐酸坦洛新精制 | 第30-31页 |
| ·操作过程 | 第30页 |
| ·精制实验结果 | 第30-31页 |
| ·盐酸坦洛新技术指标 | 第31页 |
| ·盐酸坦洛新原料规格、单耗 | 第31-32页 |
| ·中间体HPLC图谱 | 第32-41页 |
| 第5章:盐酸坦洛新确证化学结构或组分的试验资料及文献资料 | 第41-83页 |
| ·盐酸坦洛新的化学结构式、分子式及分子量 | 第41页 |
| ·盐酸坦洛新结构确证的样品纯度 | 第41页 |
| ·盐酸坦洛新结构的确证方法 | 第41-46页 |
| ·理化常数 | 第41页 |
| ·紫外吸收光谱(UV) | 第41-42页 |
| ·红外吸收光谱(IR) | 第42-43页 |
| ·核磁共振谱(NMR) | 第43-44页 |
| ·NOESY谱 | 第44-45页 |
| ·高分辨质谱(MS) | 第45页 |
| ·X-射线衍射谱 | 第45页 |
| ·热分析(TG-DSC) | 第45页 |
| ·综合解析 | 第45-46页 |
| ·附图:结构确证附图 | 第46-83页 |
| 第6章 盐酸坦洛新S异构体测定 | 第83-88页 |
| ·仪器与试药 | 第83页 |
| ·方法与结果 | 第83-86页 |
| ·色谱条件与系统适应性实验 | 第83页 |
| ·溶液制备 | 第83-84页 |
| ·方法学考察 | 第84-86页 |
| ·样品的测定 | 第86页 |
| ·讨论 | 第86-88页 |
| 第7章 盐酸坦洛新残留溶剂的分析 | 第88-95页 |
| ·盐酸坦洛新DMF残留溶剂方法验证 | 第88-90页 |
| ·仪器:Agilent 7890A气相色谱仪 | 第88页 |
| ·色谱条件 | 第88页 |
| ·试剂 | 第88页 |
| ·标准贮备溶液的配制 | 第88页 |
| ·空白试验 | 第88页 |
| ·精密度试验 | 第88页 |
| ·线性试验 | 第88-89页 |
| ·定量限和检测限试验 | 第89-90页 |
| ·供试品中残留溶剂的测定 | 第90页 |
| ·甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的分析 | 第90-95页 |
| ·仪器 | 第90页 |
| ·色谱条件 | 第90页 |
| ·试剂 | 第90页 |
| ·标准贮备溶液的配制 | 第90页 |
| ·空白试验 | 第90页 |
| ·精密度试验 | 第90页 |
| ·线性试验 | 第90-93页 |
| ·定量限和检测限试验 | 第93-94页 |
| ·供试品中残留溶剂的测定 | 第94-95页 |
| 第8章 盐酸坦洛新质量标准、检测方法及检测结果 | 第95-101页 |
| ·成品质量标准、分析方法 | 第95-98页 |
| ·成品检测结果 | 第98-101页 |
| 第9章 结论 | 第101-102页 |
| 第10章 参考文献 | 第102-104页 |
| 致谢 | 第104-105页 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 | 第105页 |
