| 第一章 文献综述 | 第1-32页 |
| 1．1 前言 | 第8-9页 |
| 1．2 标准物质概述 | 第9-19页 |
| 1．2．1 标准物质的产生 | 第10页 |
| 1．2．2 标准物质的定义 | 第10-11页 |
| 1．2．3 标准物质在国民经济中应用 | 第11-12页 |
| 1．2．4 标准物质的均匀性与稳定性检验和统计方法 | 第12-14页 |
| 1．2．5 不确定度 | 第14-18页 |
| 1．2．5．1 不确定度的概念 | 第14-16页 |
| 1．2．5．2 测量不确定度的计算 | 第16-18页 |
| 1．2．5．3 测量不确定度评定与表示的应用范围 | 第18页 |
| 1．2．6 标准物质的定值 | 第18-19页 |
| 1．3 防老剂 BHT及其相关标准物质 | 第19-21页 |
| 1．3．1 防老剂 BHT | 第19-20页 |
| 1．3．2 防老剂BHT 相关标准物质的研究状况 | 第20-21页 |
| 1．4 有机化合物的提纯 | 第21-26页 |
| 1．4．1 重结晶法 | 第21-23页 |
| 1．4．2 区域熔融法 | 第23-26页 |
| 1．4．2．1 基本原理 | 第23-25页 |
| 1．4．2．2 区域提纯技术一般考虑 | 第25页 |
| 1．4．2．3 区域提纯的应用 | 第25-26页 |
| 1．5 纯度的分析检测方法 | 第26-32页 |
| 1．5．1 高效液相色谱法 | 第26-29页 |
| 1．5．1．1 高效液相色谱的发展 | 第26-27页 |
| 1．5．1．2 高效液相色谱的定量方法 | 第27-28页 |
| 1．5．1．3 高效液相色谱测定不确定度的应用 | 第28-29页 |
| 1．5．1．4 防老剂 BHT的高效液相色谱分析检测的研究进展 | 第29页 |
| 1．5．2 差示扫描量热法 | 第29-32页 |
| 第二章 实验部分 | 第32-41页 |
| 2．1 实验用化学药品 | 第32页 |
| 2．2 防老剂 BHT提纯实验 | 第32-36页 |
| 2．2．1 杂质的定性 | 第32页 |
| 2．2．2 防老剂 BHT挥发性的测定 | 第32-33页 |
| 2．2．3 防老剂 BHT重结晶提纯 | 第33-34页 |
| 2．2．3．1 防老剂 BHT重结晶溶剂的选择 | 第33页 |
| 2．2．3．2 溶剂用量对重结晶的影响 | 第33页 |
| 2．2．3．3 防老剂 BHT重结晶提纯的步骤 | 第33-34页 |
| 2．2．4 防老剂 BHT区域熔融提纯 | 第34-36页 |
| 2．2．4．1 区域熔融装置 | 第34-35页 |
| 2．2．4．2 区域熔融装置的操作 | 第35-36页 |
| 2．2．5 防老剂 BHT标准物质提纯工艺流程 | 第36页 |
| 2．3 防老剂 BHT的高效液相色谱分析检测 | 第36-38页 |
| 2．3．1 异丁醇的定性 | 第36页 |
| 2．3．2 对甲酚的定性 | 第36页 |
| 2．3．3 高效液相色谱定量分析防老剂 BHT | 第36-38页 |
| 2．4 DSC检测防老剂 BHT的纯度 | 第38-39页 |
| 2．4．1 DSC测试温度范围的选定 | 第38页 |
| 2．4．2 DSC纯度检测样品质量的确定 | 第38页 |
| 2．4．3 DSC纯度检测升温速度的确定 | 第38页 |
| 2．4．4 DSC测定防老剂BHT白勺纯度 | 第38-39页 |
| 2．5 高效液相色谱法对防老剂 BHT均匀性和稳定性检验 | 第39页 |
| 2．5．1 样品的均匀性检验 | 第39页 |
| 2．5．2 样品的稳定性检验 | 第39页 |
| 2．6 不确定评定 | 第39-40页 |
| 2．6．1 高效液相色谱测定防老剂 BHT的不确定度 | 第39-40页 |
| 2．6．2 DSC测定防老剂 BHT的不确定度 | 第40页 |
| 2．6．3 合成总的不确定度 | 第40页 |
| 2．7 定值 | 第40-41页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第41-78页 |
| 3．1 防老剂 BHT重结晶提纯实验 | 第41-47页 |
| 3．1．1 杂质的定性 | 第41-43页 |
| 3．1．2 防老剂 BHT挥发性的测定实验 | 第43-45页 |
| 3．1．3 溶剂的选择 | 第45-46页 |
| 3．1．4 溶剂用量和结晶时间的选择 | 第46页 |
| 3．1．5 防老剂 BHT重结晶提纯工艺确定 | 第46-47页 |
| 3．2 防老剂 BHT的区域熔融提纯 | 第47-50页 |
| 3．2．1 区域熔融提纯的影响因素 | 第47-48页 |
| 3．2．2 区域熔融实验条件的确定 | 第48-50页 |
| 3．3 高效液相色谱法测定防老剂 BHT的纯度 | 第50-57页 |
| 3．3．1 高效液相色谱定量检测条件的确定 | 第50-55页 |
| 3．3．1．1 流动相的选择 | 第50-52页 |
| 3．3．1．2 检测波长的确定 | 第52-53页 |
| 3．3．1．3 流速的确定 | 第53-54页 |
| 3．3．1．4 进样量和样品浓度的确定 | 第54-55页 |
| 3．3．2 标准曲线法进行定量测定(外标法) | 第55-56页 |
| 3．3．3 单点校正法进行定量测量 | 第56-57页 |
| 3．4 DSC法检测防老剂 BHT的纯度 | 第57-59页 |
| 3．4．1 DSC法检测防老剂 BHT的纯度原理 | 第57页 |
| 3．4．2 DSC纯度检测试验条件的确定 | 第57-59页 |
| 3．5 防老剂 BHT的均匀性检测 | 第59-60页 |
| 3．6 防老剂 BHT的稳定性检测 | 第60-61页 |
| 3．7 不确定度分析 | 第61-73页 |
| 3．7．1 高效液相色谱测定防老剂 BHT的不确定度 | 第62-68页 |
| 3．7．2 DSC测定防老剂BHT的不确定度 | 第68-73页 |
| 3．8 标准物质定值 | 第73-75页 |
| 3．8．1 防老剂 BHT定值 | 第74-75页 |
| 3．8．2 合成总标准不确定度 | 第75页 |
| 3．8．3 定值结果 | 第75页 |
| 3．9 标准物质的包装与贮存 | 第75-78页 |
| 第四章 结论 | 第78-80页 |
| 参考文献 | 第80-84页 |
| 附录发表论文 | 第84-85页 |
| 致谢 | 第85-86页 |
