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(1R,2S)-(-)-麻黄碱的合成工艺研究

摘要第1-8页
Abstract第8-10页
第一章 前言第10-15页
第二章 合成路线的选择和设计第15-30页
 一 合成路线的评析及研究路线的选择第15-26页
  (一) 以丙醛为原料第15-16页
  (二) 以苯甲醛为原料第16-18页
  (三) 以丙胺酸或α-溴代丙酸为起始原料第18-21页
  (四) 以(Z)-1-苯基—2—甲基乙烯为起始原料第21页
  (五) 以(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)-1,3-丙二醇为起始原料第21-23页
  (六) 以扁桃酸为起始原料第23页
  (七) 以1-苯基-1-丙酮为起始原料第23-26页
 二 新合成路线的设计第26-30页
第三章 不对称转化拆分路线的研究第30-70页
 一 1-苯基-1-丙酮的合成研究第30-31页
 二 2-溴-1-苯基-1-丙酮的合成研究第31-32页
 三 2-甲胺基-1-苯基-1-丙酮(54)的合成第32-43页
  (一) 2-甲胺基-1-苯基-1-丙酮(54)合成方法的选择第33-34页
  (二) 合成方法的优化第34-36页
   1 甲胺化试剂的选择第34-35页
   2 反应时间的影响第35页
   3 缚酸剂的选择及甲胺用量的研究第35-36页
   4 搅拌速率以及加料速度的影响第36页
   5 相转移催化剂(PTC)的试用第36页
  (三) 副产物的分离及其生成机理的研究第36-43页
   1 2-羟基-1-苯基-1-丙酮(67)与1-苯基-1-羟基—2-丙酮(68)的生成机制第37页
   2 1-苯基1-甲胺基—2-丙酮(70)的生成机制第37-41页
   3 1-苯基-1,2-丙二酮(69)生成机制第41-43页
 四 2-甲胺基-1-苯基-1-丙酮(54)的拆分研究第43-57页
  (一) 拆分方法综述第43-44页
  (二) 不对称转化的实现第44-46页
  (三) 拆分方法的优化第46-52页
   1 溶剂对拆分的影响第48-49页
   2 搅拌的影响第49页
   3 拆分前(±)-2-甲胺基-1-苯基-1-丙酮放置时间长短以及拆分过程中搅拌时间长短对结果的影响第49-50页
   4 溶剂含水量的影响第50页
   5 拆分剂用量的影响第50-51页
   6 拆分剂种类的影响第51-52页
  (四) 消旋方法的研究第52-55页
  (五) 2-二甲胺基-1-苯基-1-丙酮(95)及2-乙胺基-1-苯基-1-丙酮(96)的拆分研究第55-57页
 五 还原反应的工艺研究第57-70页
  (一) 还原方法的评析第57-58页
   1 催化氢化法第57页
   2 金属硼氢化物还原法第57-58页
   3 异丙醇铝还原法第58页
  (二) 还原反应的工艺优化第58-62页
   1 反应底物的稳定性第58-60页
   2 以Raney Ni催化还原[(S)-(-)-54]_2·(-)-DBTA第60页
   3 以KBH_4还原[(S)-(-)-54]_2·(-)-DBTA第60-62页
  (三) 还原产物中赤型与苏型的比例研究第62-66页
  (四) 反应产物的光学纯度分析第66-70页
第四章 不对称诱导还原路线的研究第70-81页
 一 以2-溴-1-苯基-1-丙酮(53)为起始原料(路线8)第70-78页
  (一) (S,S)-55·HCl的制备第71-72页
  (二) (R,S)-55构型转化研究第72-74页
  (三) (1R,2S)-(-)-麻黄碱的合成第74-78页
   1 (S,S)-55的还原研究第74-76页
   2 (R,S,S)-56的甲基化研究第76-77页
   3(1R,2S)-(-)-麻黄碱盐酸盐的合成第77-78页
 二 以1-苯基-1,2-丙二酮(51)为起始原料(路线9)第78-81页
第五章 实验部分第81-103页
全文总结第103-105页
参考文献第105-109页
致谢第109-110页
附图部分第110-162页

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