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2-溴-1-(6-甲氧基-2-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究

摘要第1-9页
ABSTRACT第9-10页
1 前言第10-16页
   ·萘普生的生物活性作用第10-11页
   ·国内外萘普生的合成研究进展和生产状况第11-12页
     ·国内外研究进展第11页
     ·国内萘普生的生产状况及问题第11-12页
   ·本论文采用的技术线路论证第12-14页
     ·本论文采用的技术线路第12-13页
     ·技术线路的论证第13-14页
   ·本论文的主要内容第14-16页
2 实验部分第16-53页
   ·2.萘甲醚合成工艺的研究第16-24页
     ·2-萘甲醚的物理性质和用途第16页
     ·2-萘甲醚的制备现状第16-17页
     ·2-萘甲醚的合成方法第17页
       ·药品和主要仪器第17页
       ·实验方法第17页
     ·合成工艺研究第17-24页
       ·正交实验法确定较佳工艺条件第17-20页
       ·浓硫酸的加料方式对产物得率的影响第20页
       ·4A分子筛的引入对产物得率的影响第20-24页
    (1) 4A分子筛的结构与组成第20-21页
    (2) 4A分子筛对醚化反应的影响第21-22页
    (3) 4A分子筛与浓硫酸用量对产物得率的影响第22-23页
    (4) 反应时间对产物得率的影响第23页
    (5) 最佳工艺条件下验证实验第23-24页
       ·产物结构的表征第24页
   ·2-萘甲醚的区域选择性溴化第24-33页
     ·2-萘甲醚的分子模型与溴化反应的选择性第25-27页
       ·2-萘甲醚分子量子化学计算第25-27页
       ·2-萘甲醚的选择性溴化第27页
     ·溴素溴化反应机理第27-28页
     ·1-溴-2-萘甲醚的合成方法第28页
       ·药品和主要仪器第28页
       ·实验方法第28页
     ·2-萘甲醚的选择性溴化的工艺研究第28-32页
       ·溶剂的用量对产物得率的影响第29页
       ·物料配比对产物得率的影响第29-30页
       ·溴素溶液的滴加时间对产物得率的影响第30-31页
       ·反应时间对产物得率的影响第31页
       ·反应温度对产物得率的影响第31-32页
       ·较佳工艺条件下的验证实验第32页
     ·产物结构的表征第32-33页
   ·1-(5′-溴-6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮合成工艺研究第33-39页
     ·1-溴-2-萘甲醚分子的量子化学计算第33-34页
     ·1-(5′-溴-6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮合成方法第34-35页
       ·药品和主要仪器第34页
       ·反应原理第34-35页
       ·实验方法第35页
     ·1-(5′-溴-6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮合成机理第35-36页
     ·1-(5′-溴-6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮合成工艺研究第36-38页
       ·溶剂和催化剂的选择第36页
       ·底物滴加时间对产物得率的影响第36-37页
       ·反应温度对产物得率的影响第37页
       ·AlCl3用量对产物得率的影响第37-38页
       ·反应时间的确定第38页
     ·产物结构的表征第38-39页
   ·1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的合成研究第39-44页
     ·1.(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的合成方法第40页
       ·药品和主要仪器第40页
       ·实验方法第40页
     ·1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究第40-43页
       ·催化剂用量对产物得率的影响第40-41页
       ·混合溶剂的配比对产物得率的影响第41页
       ·混合溶剂用量对产物得率的影响第41-42页
       ·反应时间对产物得率的影响第42页
       ·反应温度对产物得率的影响第42-43页
     ·产物结构的表征第43-44页
   ·2-溴-1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮合成工艺研究第44-53页
     ·2-溴-1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的合成方法第45-46页
       ·药品和主要仪器第45页
       ·实验方法第45-46页
     ·合成反应的机理第46页
     ·2-溴-1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究第46-51页
       ·溶剂和溴化剂的选择第46-47页
       ·物料配比对产物得率的影响第47-48页
       ·反应时间对产物得率的影响第48页
       ·溴化铜溶液的加料方式对产物得率的影响第48-49页
       ·正交实验的设计、结果和分析第49-51页
     ·产物结构的表征第51-53页
3 结论第53-56页
4 几点建议第56-58页
致谢第58-59页
参考文献第59-63页
附图部分第63-78页
 附图1 直接不对称合成萘普生合成线路图第64-65页
 附图2 2-萘甲醚的DSC差热扫描熔点分析图、~1H-NMR和IR谱图第65-66页
 附图3 1-溴-2-萘甲醚合成中物料配比和反应温度对产物得率的影响气相色谱分析结果第66-69页
 附图4 1-溴-2-萘甲醚的DSC差热扫描熔点分析、~1H-NMR和IR谱图第69-71页
 附图5 1-(5′-溴-6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的DSC差热扫描熔点分析图、~1H-NMR和IR谱图第71-72页
 附图6 1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的DSC差热扫描熔点分析图、~1H-NMR和IR谱图第72-74页
 附图7 2-溴-1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的DSC差热扫描熔点分析图、~1H-NMR和IR谱图第74-76页
 附图8 2-溴-1-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙-1-酮的质谱分析报告第76-78页
作者在攻硕期间发表的论文第78页

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