| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-9页 |
| 前言 | 第9-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-29页 |
| ·概述 | 第11-12页 |
| ·间氟硝基苯的合成方法 | 第12-16页 |
| ·以间硝基苯胺为原料的席曼反应 | 第13-14页 |
| ·以间二硝基苯为原料的氟代脱硝法 | 第14-16页 |
| ·间氟苯胺的合成方法 | 第16-19页 |
| ·间氟硝基苯的水合肼和FeCl_3/C催化还原法 | 第16页 |
| ·间氟硝基苯的水合肼和氢氧化氧铁催化还原法 | 第16-17页 |
| ·间氟硝基苯在三甲基硅硫化钠中高温还原法 | 第17页 |
| ·间氟硝基苯在贵金属催化剂下催化加氢法 | 第17-18页 |
| ·间溴氟苯在高温高压下氨解生成间氟苯胺 | 第18页 |
| ·间氯苯胺经卤素交换法制备间氟苯胺 | 第18-19页 |
| ·对氟苯胺的合成法 | 第19-21页 |
| ·以对氟硝基苯为原料的合成路线 | 第19-20页 |
| ·以叠氮基苯为原料的合成路线 | 第20页 |
| ·以苯基羟胺为原料的合成路线 | 第20页 |
| ·以对氯硝基苯为原料的合成路线 | 第20-21页 |
| ·间氟苯酚的合成方法 | 第21-23页 |
| ·间氟苯胺重氮化、水解法 | 第21-22页 |
| ·间氯氟苯水解法 | 第22页 |
| ·间溴氟苯水解法 | 第22-23页 |
| ·间氨基苯酚重氮化、氟解法 | 第23页 |
| ·苯酚直接氟化法 | 第23页 |
| ·对氟苯酚的合成方法 | 第23-25页 |
| ·3-氟-4-硝基苯酚的合成方法 | 第25-27页 |
| ·间氟苯酚在乙酸介质中硝化法 | 第25-26页 |
| ·间氟苯酚在浓硫酸和硝酸钠介质中硝化法 | 第26页 |
| ·间氟苯胺为原料，经N-酰化、硝化、水解、重氮化、水解法 | 第26-27页 |
| ·间氟苯胺与苯甲醛缩合、硝化、水解、重氮化、水解制备法 | 第27页 |
| ·实验方案的确定 | 第27-29页 |
| 第二章 实验部分 | 第29-37页 |
| ·主要原料、试剂及实验仪器 | 第29-31页 |
| ·主要原料及试剂 | 第29-30页 |
| ·实验及分析仪器 | 第30-31页 |
| ·实验方法 | 第31-35页 |
| ·间氟硝基苯的合成 | 第31-32页 |
| ·间氟苯胺的合成 | 第32页 |
| ·间氟苯酚的合成 | 第32-33页 |
| ·3-氟-4-硝基苯酚的合成 | 第33-34页 |
| ·3-氟-4-硝基苯酚的提纯 | 第34-35页 |
| ·分析仪器及方法 | 第35-37页 |
| ·3-氟-4-硝基苯酚、3-氟-6-硝基苯酚的气相色谱分析方法 | 第35页 |
| ·间氟苯酚的气相色谱分析方法 | 第35页 |
| ·间氟苯胺和间氟硝基苯的液相色谱分析 | 第35-36页 |
| ·间氟苯酚和3-氟-4-硝基苯酚的红外光谱分析 | 第36-37页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第37-65页 |
| ·间氟硝基苯的合成 | 第37-44页 |
| ·反应机理以及副产物分析 | 第37-39页 |
| ·重氮化体系讨论 | 第39页 |
| ·氟硼酸量对重氮化反应的影响 | 第39-40页 |
| ·亚硝酸钠对重氮化反应的影响 | 第40页 |
| ·液体分散介质对热解反应的影响 | 第40-41页 |
| ·固体分散介质对反应的影响 | 第41-42页 |
| ·投料方式对反应的影响 | 第42-43页 |
| ·沙子质量对反应的影响 | 第43页 |
| ·较佳反应条件 | 第43页 |
| ·氟代脱硝法的简单讨论 | 第43-44页 |
| ·间氟苯胺的合成 | 第44-51页 |
| ·水合肼还原法 | 第44-47页 |
| ·铁粉还原法 | 第47-51页 |
| ·间氟苯酚的合成 | 第51-56页 |
| ·反应机理 | 第51页 |
| ·重氮化过程分析 | 第51-52页 |
| ·水解条件的初步探讨 | 第52页 |
| ·硫酸铜浓度对水解反应的影响 | 第52-53页 |
| ·水解温度对水解反应的影响 | 第53-54页 |
| ·硫酸浓度对水解反应的影响 | 第54页 |
| ·较佳反应条件 | 第54-55页 |
| ·间氟苯酚结构鉴定 | 第55-56页 |
| ·3-氟-4-硝基苯酚的合成 | 第56-64页 |
| ·硝化反应机理 | 第56页 |
| ·有机溶剂中的硝化法 | 第56页 |
| ·异构体分离方法对反应的影响 | 第56-59页 |
| ·乙酸溶剂用量对反应的影响 | 第59-60页 |
| ·溶剂对反应的影响 | 第60-62页 |
| ·萃取剂对反应的影响 | 第62页 |
| ·较佳硝化反应方法 | 第62页 |
| ·3-氟-4-硝基苯酚结构鉴定 | 第62-64页 |
| ·本文的创新点和有待改进之处 | 第64-65页 |
| 第四章 结论 | 第65-66页 |
| 参考文献 | 第66-69页 |
| 发表论文及参加科研情况 | 第69-70页 |
| 附录 | 第70-72页 |
| 致谢 | 第72页 |
