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α-单溴代酮及草铵膦的合成工艺开发

摘要第5-6页
ABSTRACT第6-7页
第1章 文献综述第11-31页
    前言第11页
    1.1 α-单溴代酮的合成方法概述第11-18页
        1.1.1 利用NBS合成α-单溴代酮第12-15页
        1.1.2 利用溴化铜合成α-单溴代酮第15页
        1.1.3 利用溴素合成α-单溴代酮第15-16页
        1.1.4 利用其它溴代试剂合成α-单溴代酮第16-18页
    1.2 α-单溴代酮的合成应用概述第18-21页
        1.2.1 构建C-S等键第18-19页
        1.2.2 合成噻唑类天然产物第19-20页
        1.2.3 合成咪唑类天然产物第20页
        1.2.4 在法沃尔斯基重排上的应用第20-21页
    1.3 草铵膦简介第21-22页
        1.3.1 除草剂的市场第21页
        1.3.2 草铵膦介绍第21-22页
    1.4 草铵膦合成方法第22-29页
        1.4.1 草铵膦的逆合成分析第22-24页
        1.4.2 膦中间体的合成第24-25页
        1.4.3 草铵膦合成路线综述第25-28页
        1.4.4 合成路线评述第28-29页
    1.5 研究内容第29-31页
        1.5.1 α-单溴代酮的合成及条件优化第29页
        1.5.2 草铵膦的合成新工艺探索及优化第29-31页
第2章 α-单溴代酮的合成及条件优化第31-43页
    2.1 实验试剂和仪器第31-32页
    2.2 实验过程第32-42页
        2.2.1 α-溴-γ-丁内酯的合成第32-35页
        2.2.2 2-溴-1,3-二苯基丙酮的合成第35-37页
        2.2.3 2-溴-3-氧代丁酸叔丁酯的合成第37-39页
        2.2.4 2-溴-1,3-环己二酮的合成第39-40页
        2.2.5 2-溴苯乙酮的合成第40-42页
    2.3 本章小结第42-43页
第3章 草铵膦合成工艺及条件优化第43-59页
    3.1 草铵膦合成的工艺第43-44页
    3.2 实验试剂和仪器第44-45页
    3.3 草铵膦的合成过程第45-49页
        3.3.1 α-溴-γ-丁内酯(化合物1)的合成第45-46页
        3.3.2 α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐(化合物2)的合成第46-47页
        3.3.3 (2-氧代四氢呋喃-3-基)氨基甲酸乙酯(化合物3)的合成第47页
        3.3.4 4-氯-2-乙氧羰基氨基丁酸乙酯(化合物4)的合成第47-48页
        3.3.5 4-乙氧基-4-甲基膦酰基-2-乙氧羰基氨基丁酸乙酯(化合物5)的合成第48-49页
        3.3.6 草铵膦铵盐(化合物6)的合成第49页
    3.4 机理分析与结果讨论第49-56页
        3.4.1 γ-丁内酯的溴代反应第49-51页
        3.4.2 氨基化反应第51-53页
        3.4.3 氨基保护反应第53-54页
        3.4.4 氯化开环反应第54-55页
        3.4.5 阿尔布佐夫反应第55-56页
    3.5 本章小结第56-59页
第4章 合成中间体的核磁与质谱测试结果与分析第59-85页
    4.1 分析试剂和测试仪器第59页
    4.2 α-单溴代酮产物的核磁与质谱测试结果与分析第59-72页
        4.2.1 α-溴-γ-丁内酯的表征与分析第60-62页
        4.2.2 2-溴-3-氧代丁酸叔丁酯的表征与分析第62-65页
        4.2.3 2-溴-1,3-环己二酮的表征与分析第65-67页
        4.2.4 2-溴-1,3-二苯基丙酮的表征与分析第67-70页
        4.2.5 2-溴苯乙酮的表征与分析第70-72页
    4.3 草铵膦工艺合成的中间体及产物的核磁与质谱测试与分析第72-85页
        4.3.1 α-溴-γ-丁内酯的表征与分析第72页
        4.3.2 α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐的表征与分析第72-75页
        4.3.3 (2-氧代四氢呋喃-3-基)氨基甲酸乙酯的表征与分析第75-78页
        4.3.4 4-氯-2-乙氧羰基氨基丁酸乙酯的表征与分析第78-82页
        4.3.5 草铵膦铵盐的表征与分析第82-85页
第5章 总结第85-87页
参考文献第87-95页
攻读硕士期间已发表的论文第95-97页
致谢第97页

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