中文摘要 | 第4-6页 |
abstract | 第6-7页 |
第一章 前言 | 第11-16页 |
1.1 目的和意义 | 第11-12页 |
1.2 研究现状 | 第12-13页 |
1.3 研究思路 | 第13-14页 |
1.4 研究内容及研究方法 | 第14-16页 |
第二章 酯化反应-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的EDTA和DTPA | 第16-40页 |
2.1 试验材料及仪器 | 第16-18页 |
2.1.1 标准品 | 第16页 |
2.1.2 主要试剂 | 第16-17页 |
2.1.3 器材与仪器 | 第17页 |
2.1.4 样品及来源 | 第17-18页 |
2.2 实验方法 | 第18-21页 |
2.2.1 仪器条件 | 第18-19页 |
2.2.2 标准溶液的配制 | 第19页 |
2.2.3 酯化剂的配制 | 第19页 |
2.2.4 样品前处理 | 第19-20页 |
2.2.5 结果计算 | 第20页 |
2.2.6 定性定量分析 | 第20-21页 |
2.3 结果与讨论 | 第21-39页 |
2.3.1 pH的优化 | 第21-22页 |
2.3.2 酯化剂中醇的优化 | 第22-23页 |
2.3.3 反应时间的优化 | 第23-24页 |
2.3.4 温度的影响 | 第24-25页 |
2.3.5 质谱确证 | 第25-27页 |
2.3.6 方法线性范围与检出限 | 第27-28页 |
2.3.7 回收率及精密度 | 第28页 |
2.3.8 实际样品分析 | 第28-37页 |
2.3.9 方法比较 | 第37页 |
2.3.10 方法验证 | 第37-39页 |
2.4 本章小结 | 第39-40页 |
第三章 乙酰化-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的EDTA和DTPA | 第40-55页 |
3.1 试验材料及仪器 | 第40-42页 |
3.1.1 标准品 | 第40页 |
3.1.2 主要试剂 | 第40-41页 |
3.1.3 器材与仪器 | 第41页 |
3.1.4 样品及来源 | 第41-42页 |
3.2 实验方法 | 第42-44页 |
3.2.1 气相色谱-质谱条件 | 第42页 |
3.2.2 溶液配制 | 第42-43页 |
3.2.3 样品前处理 | 第43页 |
3.2.4 仪器分析定量结果(mg/kg) | 第43页 |
3.2.5 定性定量分析 | 第43-44页 |
3.3 结果与讨论 | 第44-54页 |
3.3.1 酸的选择 | 第44页 |
3.3.2 醇的选择 | 第44-45页 |
3.3.3 酯化时间的优化 | 第45-46页 |
3.3.4 酯化温度的优化 | 第46-47页 |
3.3.5 振摇条件的优化 | 第47-48页 |
3.3.6 质谱确证 | 第48-51页 |
3.3.7 方法线性范围与定量限 | 第51页 |
3.3.8 精密度与回收率 | 第51-52页 |
3.3.9 实际样品的分析 | 第52-54页 |
3.3.10 方法比较 | 第54页 |
3.4 本章小结 | 第54-55页 |
第四章 结论与展望 | 第55-57页 |
4.1 结论 | 第55页 |
4.2 创新点 | 第55-56页 |
4.3 不足 | 第56-57页 |
参考文献 | 第57-60页 |
攻读硕士学位期间的学术成果 | 第60-61页 |
致谢 | 第61-62页 |