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4-硫杂庚二酸二月桂酯的制备工艺及其放大研究

摘要第2-3页
Abstract第3-4页
引言第8-9页
1 抗氧剂的简介第9-22页
    1.1 抗氧剂作用机理第11页
    1.2 抗氧剂链终止剂作用机理第11-13页
    1.3 辅助抗氧剂作用机理第13-14页
    1.4 抗氧剂的分类第14-17页
    1.5 本文主要研究内容和方向第17页
    1.6 国内外研究进展第17-21页
        1.6.1 丙烯酸甲酯工艺第18-19页
        1.6.2 3-巯基丙酸甲酯工艺第19页
        1.6.3 丙烯酸工艺第19-20页
        1.6.4 其它工艺第20-21页
    1.7 本课题的研究意义第21-22页
2 4-硫杂庚二酸二甲酯的制备第22-30页
    2.1 实验药品及仪器第22页
        2.1.1 实验药品第22页
        2.1.2 实验仪器第22页
    2.2 实验步骤第22-23页
    2.3 分析方法第23页
        2.3.1 分析方法第23页
    2.4 实验结果与讨论第23-28页
        2.4.1 催化剂的选择第23-24页
        2.4.2 催化剂浓度的选择第24-25页
        2.4.3 相转移催化剂的筛选第25-26页
        2.4.4 反应温度的选择第26-27页
        2.4.5 硫化氢通入速度的选择第27页
        2.4.6 萃取剂的优化第27-28页
        2.4.7 溶剂的套用第28页
    2.5 本章小结第28-30页
3 4-硫杂庚二酸二月桂酯的制备工艺及检测第30-39页
    3.1 实验药品第30页
    3.2 实验设备第30页
    3.3 实验步骤第30-31页
    3.4 实验结果与讨论第31-38页
        3.4.1 分析方法第31页
        3.4.2 反应温度的选择第31-32页
        3.4.3 反应时间的优化第32-33页
        3.4.4 反应催化剂的筛选第33-34页
        3.4.5 反应配比的确定第34-35页
        3.4.6 催化剂用量的筛选第35-36页
        3.4.7 重结晶溶剂的选择第36-37页
        3.4.8 重结晶溶剂套用数据第37-38页
    3.5 本章小节第38-39页
4 4-硫杂庚二酸二月桂酯放大工艺研究第39-48页
    4.1 实验部分第39-40页
        4.1.1 实验药品第39页
        4.1.2 实验仪器设备第39-40页
    4.2 放大工艺流程及设备第40-42页
    4.3 操作规程第42-45页
        4.3.1 加成工段第42-43页
        4.3.2 酯交换工段第43页
        4.3.3 第一步液相分析方法第43-44页
        4.3.4 第二步分析方法第44-45页
    4.4 预想放大效应第45页
    4.5 实验结果及讨论第45-46页
    4.6 成本核算第46-47页
    4.7 本章小结第47-48页
5 产品指标检测第48-53页
    5.1 产品含量检测第48页
    5.2 熔点的测定第48-49页
        5.2.1 熔点的原理及意义第48页
        5.2.2 实验设备第48页
        5.2.3 实验步骤第48页
        5.2.4 实验结果第48-49页
        5.2.5 结果讨论第49页
    5.3 酸度的检测第49-50页
    5.4 灰分测定方法第50-52页
        5.4.1 检测原理第50页
        5.4.2 实验仪器第50-51页
        5.4.3 操作方法第51页
        5.4.4 计算公式第51页
        5.4.5 检测结果第51页
        5.4.6 结果讨论第51-52页
    5.5 本章小结第52-53页
6 DLTP性能评价第53-60页
    6.1 实验目的第53-54页
        6.1.1 实验原料第53页
        6.1.2 实验仪器第53页
        6.1.3 实验步骤第53-54页
    6.2 性能评价第54-55页
        6.2.1 实验步骤第54页
        6.2.2 性能测试方法第54-55页
    6.3 DLTP对树脂氧化诱导时间的影响第55-57页
    6.4 DLTP对树脂抗热空气老化性能的影响第57-59页
    6.5 本章小结第59-60页
结论第60-61页
参考文献第61-64页
附录A HPLC-MS谱图、核磁谱图以及产品HPLC谱图第64-66页
致谢第66-68页

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