| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 第一章 前言 | 第13-20页 |
| 1.1 定量核磁共振波谱法(qNMR)简介 | 第13页 |
| 1.2 qNMR定量原理 | 第13-14页 |
| 1.3 qNMR技术的应用 | 第14-16页 |
| 1.3.1 qNMR在中药中的应用 | 第14-15页 |
| 1.3.2 qNMR在化学药中的应用 | 第15-16页 |
| 1.3.3 qNMR在食品、材料中的应用 | 第16页 |
| 1.4 固相萃取及其联用技术概述 | 第16-18页 |
| 1.5 中药成分的提取与分析 | 第18-19页 |
| 1.5.1 中药中有效成分的提取分离方法 | 第18-19页 |
| 1.5.2 中药中有效成分的分析现状 | 第19页 |
| 1.6 本课题的研究目的与意义 | 第19-20页 |
| 第二章 固相萃取-定量核磁共振波谱法测定板蓝根饮片中的表告依春 | 第20-33页 |
| 2.1 引言 | 第20-21页 |
| 2.2 实验部分 | 第21-23页 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 | 第21-22页 |
| 2.2.1.1 实验仪器及规格 | 第21页 |
| 2.2.1.2 实验试剂、药材及规格 | 第21-22页 |
| 2.2.2 实验方法 | 第22-23页 |
| 2.2.2.1 样品制备 | 第22页 |
| 2.2.2.2 HPLC检测条件 | 第22页 |
| 2.2.2.3 核磁共振定量 | 第22页 |
| 2.2.2.4 核磁实验参数的考察 | 第22-23页 |
| 2.2.3 对2,3,5-三碘苯甲酸和表告依春纯品的含量校正 | 第23页 |
| 2.2.4 方法验证 | 第23页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第23-31页 |
| 2.3.1 样品制备方法的选择 | 第23-25页 |
| 2.3.1.1 样品提取条件的优化 | 第23-24页 |
| 2.3.1.2 固相萃取条件的选择 | 第24-25页 |
| 2.3.2 氘代试剂的选择 | 第25页 |
| 2.3.3 内标物的选择 | 第25页 |
| 2.3.4 信号归属及定量峰的确认 | 第25-27页 |
| 2.3.4.1 信号峰归属 | 第25-26页 |
| 2.3.4.2 定量峰确认 | 第26-27页 |
| 2.3.5 核磁实验参数的影响 | 第27页 |
| 2.3.6 对2,3,5-三碘苯甲酸和表告依春纯品的含量校正 | 第27-28页 |
| 2.3.7 方法验证 | 第28-31页 |
| 2.3.7.1 精密度 | 第28页 |
| 2.3.7.2 线性 | 第28-29页 |
| 2.3.7.3 检测限(LOD)和定量限(LOQ) | 第29-30页 |
| 2.3.7.4 样品测定 | 第30页 |
| 2.3.7.5 样品提取后qNMR方法的回收率 | 第30页 |
| 2.3.7.6 包括样品预处理过程的表告依春的回收率 | 第30-31页 |
| 2.4 讨论 | 第31页 |
| 2.5 本章小结 | 第31-33页 |
| 第三章 固相萃取-定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷 | 第33-44页 |
| 3.1 引言 | 第33-34页 |
| 3.2 实验部分 | 第34-35页 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 | 第34页 |
| 3.2.1.1 实验仪器及规格 | 第34页 |
| 3.2.1.2 实验试剂、药材及规格 | 第34页 |
| 3.2.2 实验方法 | 第34-35页 |
| 3.2.2.1 样品制备 | 第34页 |
| 3.2.2.2 HPLC检测条件 | 第34页 |
| 3.2.2.3 核磁共振定量 | 第34-35页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第35-42页 |
| 3.3.1 样品制备方法的选择 | 第35-37页 |
| 3.3.1.1 样品提取条件的优化 | 第35-36页 |
| 3.3.1.2 固相萃取条件的选择 | 第36-37页 |
| 3.3.2 氘代试剂的选择 | 第37页 |
| 3.3.3 内标物的选择 | 第37页 |
| 3.3.4 信号归属及定量峰的确认 | 第37-39页 |
| 3.3.4.1 信号峰归属 | 第37-38页 |
| 3.3.4.2 定量峰确认 | 第38-39页 |
| 3.3.5 核磁实验参数的影响 | 第39页 |
| 3.3.6 对2,3,5-三碘苯甲酸和淫羊藿苷纯品的含量校正 | 第39-42页 |
| 3.3.7.1 精密度 | 第40页 |
| 3.3.7.2 线性 | 第40-41页 |
| 3.3.7.3 检测限和定量限 | 第41页 |
| 3.3.7.4 样品测定 | 第41页 |
| 3.3.7.5 样品提取后qNMR方法的回收率 | 第41页 |
| 3.3.7.6 包括样品预处理过程的淫羊藿苷回收率 | 第41-42页 |
| 3.4 讨论 | 第42-43页 |
| 3.5 本章小结 | 第43-44页 |
| 第四章 固相萃取-定量核磁共振波谱法测定双黄连胶囊中的绿原酸 | 第44-54页 |
| 4.1 引言 | 第44页 |
| 4.2 实验部分 | 第44-46页 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 | 第44-45页 |
| 4.2.1.1 实验仪器及规格 | 第44-45页 |
| 4.2.1.2 实验试剂、药材及规格 | 第45页 |
| 4.2.2 实验方法 | 第45页 |
| 4.2.2.1 样品制备 | 第45页 |
| 4.2.2.2 HPLC检测条件 | 第45页 |
| 4.2.2.3 核磁共振定量 | 第45页 |
| 4.2.2.4 核磁实验参数的考察 | 第45页 |
| 4.2.3 对绿原酸和对苯二甲酸两种标准品的含量校正 | 第45-46页 |
| 4.2.4 方法验证 | 第46页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第46-52页 |
| 4.3.1 样品制备方法的选择 | 第46-47页 |
| 4.3.1.1 样品提取条件的优化 | 第46页 |
| 4.3.1.2 固相萃取条件的选择 | 第46-47页 |
| 4.3.2 氘代试剂的选择 | 第47页 |
| 4.3.3 内标物的选择 | 第47页 |
| 4.3.4 信号归属及定量峰的确认 | 第47-49页 |
| 4.3.4.1 信号峰归属 | 第47-48页 |
| 4.3.4.2 定量峰确认 | 第48-49页 |
| 4.3.5 核磁实验参数的影响 | 第49页 |
| 4.3.6 对苯二甲醛和绿原酸纯品的含量校正 | 第49-50页 |
| 4.3.7 方法验证 | 第50-52页 |
| 4.3.7.1 精密度 | 第50页 |
| 4.3.7.2 线性 | 第50-51页 |
| 4.3.7.3 检测限和定量限 | 第51页 |
| 4.3.7.4 样品测定 | 第51-52页 |
| 4.3.7.5 样品提取后qNMR方法的回收率 | 第52页 |
| 4.3.7.6 包括样品预处理过程的绿原酸回收率 | 第52页 |
| 4.4 讨论 | 第52-53页 |
| 4.5 本章小结 | 第53-54页 |
| 第五章 全文总结 | 第54-56页 |
| 参考文献 | 第56-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
| 攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文 | 第65页 |
