摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第1章 绪论 | 第10-21页 |
1.1 手性药物拆分的研究意义和应用前景 | 第11-12页 |
1.2 获得单一光学对映体的方法 | 第12-14页 |
1.2.1 膜分离 | 第12页 |
1.2.2 选择性结晶 | 第12-13页 |
1.2.3 毛细管电泳 | 第13页 |
1.2.4 液-液萃取 | 第13页 |
1.2.5 色谱技术 | 第13-14页 |
1.3 液-液萃取 | 第14-15页 |
1.4 高速逆流色谱 | 第15-19页 |
1.4.1 逆流色谱的发展历程 | 第15页 |
1.4.2 高速逆流色谱原理分析 | 第15-17页 |
1.4.3 高速逆流色谱的应用和发展前景 | 第17-19页 |
1.5 课题的目的、意义及主要研究内容 | 第19-21页 |
1.5.1 课题的目的和意义 | 第19页 |
1.5.2 课题的主要研究内容 | 第19-21页 |
第2章 高速逆流色谱分离 2-苯基丁酸对映体 | 第21-38页 |
2.1 引言 | 第21-24页 |
2.1.1 药物中间体 2-苯基丁酸对映体 | 第21-22页 |
2.1.2 手性萃取 2-苯基丁酸对映体的机理研究 | 第22-24页 |
2.2 实验部分 | 第24-27页 |
2.2.1 仪器与试剂 | 第24-25页 |
2.2.2 液-液萃取实验 | 第25-26页 |
2.2.3 物理分配系数(P0和Pi)的测定 | 第26页 |
2.2.4 络合平衡常数(K+和K-)的测定 | 第26页 |
2.2.5 高速逆流色谱分离 | 第26-27页 |
2.2.5.1 两相溶剂系统和样品溶液的制备 | 第26-27页 |
2.2.5.2 高速逆流色谱分离的操作过程 | 第27页 |
2.2.5.3 单一对映体的回收 | 第27页 |
2.2.6 分析方法 | 第27页 |
2.3 结果与讨论 | 第27-36页 |
2.3.1 热力学参数的测定 | 第28-29页 |
2.3.1.1 物理分配系数Po和Pi | 第28页 |
2.3.1.2 络合平衡常数K+和K- | 第28-29页 |
2.3.2 萃取体系的构建和优化 | 第29-34页 |
2.3.2.1 有机溶剂的选择 | 第29-30页 |
2.3.2.2 手性选择剂的筛选 | 第30-31页 |
2.3.2.3 水相pH值的影响 | 第31-32页 |
2.3.2.4 手性选择剂HE-β-CD浓度的影响 | 第32页 |
2.3.2.5 温度的影响 | 第32页 |
2.3.2.6 两相系统的模拟和优化 | 第32-34页 |
2.3.3 高速逆流色谱分离 2-苯基丁酸对映体 | 第34-36页 |
2.4 小结 | 第36-38页 |
第3章 高速逆流色谱分离溴苯那敏对映体 | 第38-49页 |
3.1 引言 | 第38-40页 |
3.1.1 药物对映体溴苯那敏 | 第38-39页 |
3.1.2 手性萃取溴苯那敏对映体的机理研究 | 第39-40页 |
3.2 实验部分 | 第40-42页 |
3.2.1 仪器与试剂 | 第40页 |
3.2.2 液-液萃取实验 | 第40-41页 |
3.2.3 高速逆流色谱分离 | 第41-42页 |
3.2.3.1 两相溶剂系统和样品溶液的制备 | 第41页 |
3.2.3.2 循环高速逆流色谱分离程序 | 第41-42页 |
3.2.3.3 回收单一对映体 | 第42页 |
3.2.4 分析方法 | 第42页 |
3.3 结果与讨论 | 第42-48页 |
3.3.1 萃取体系的构建 | 第42-46页 |
3.3.1.1 手性选择剂的筛选 | 第42-43页 |
3.3.1.2 两相溶剂系统的选择 | 第43-44页 |
3.3.1.3 水相pH值的影响 | 第44页 |
3.3.1.4 水性选择剂CM-β-CD浓度的影响 | 第44-45页 |
3.3.1.5 温度的影响 | 第45-46页 |
3.3.2 高速逆流色谱分离外消旋的溴苯那敏 | 第46-48页 |
3.4 小结 | 第48-49页 |
第4章 高速逆流色谱分离非尼拉敏对映体和扑尔敏对映体 | 第49-56页 |
4.1 引言 | 第49-50页 |
4.2 实验部分 | 第50-51页 |
4.2.1 仪器与试剂 | 第50页 |
4.2.2 高速逆流色谱分离 | 第50页 |
4.2.2.1 两相溶剂系统和样品溶液的制备 | 第50页 |
4.2.2.2 循环高速逆流色谱分离过程和单一对映体的回收 | 第50页 |
4.2.3 分析方法 | 第50-51页 |
4.3 结果与讨论 | 第51-54页 |
4.3.1 非尼拉敏对映体的高速逆流色谱拆分 | 第51-53页 |
4.3.2 扑尔敏对映体的高速逆流色谱拆分 | 第53-54页 |
4.4 小结 | 第54-56页 |
结语 | 第56-58页 |
参考文献 | 第58-67页 |
攻读学位期间主要成果 | 第67-68页 |
致谢 | 第68页 |