| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-15页 |
| 第一章 文献综述 | 第15-33页 |
| ·引言 | 第15页 |
| ·色谱技术 | 第15-21页 |
| ·高效液相色谱法 | 第15页 |
| ·高效液相色谱法色谱法检测氨基酸 | 第15-17页 |
| ·氨基酸的其它检测方法 | 第17-19页 |
| ·氨基酸分析仪 | 第17-18页 |
| ·气相色谱法检测氨基酸 | 第18页 |
| ·毛细管电泳法检测氨基酸 | 第18-19页 |
| ·生产体系内相关物质的测定 | 第19-21页 |
| ·苯丙酮酸的检测方法 | 第19-20页 |
| ·丙酮酸的检测方法 | 第20页 |
| ·L-苯丙氨酸的检测方法 | 第20-21页 |
| ·L-天冬氨酸的检测方法 | 第21页 |
| ·海因类化合物的检测方法 | 第21页 |
| ·质谱技术 | 第21-24页 |
| ·质谱仪 | 第22-23页 |
| ·检测器 | 第22页 |
| ·离子源 | 第22页 |
| ·质量分析器 | 第22-23页 |
| ·串联质谱 | 第23-24页 |
| ·碰撞诱导断裂 | 第23页 |
| ·串联质谱 | 第23-24页 |
| ·液质联用技术 | 第24-30页 |
| ·离子化方法 | 第25-26页 |
| ·ESI 接口的结构与原理 | 第26-29页 |
| ·ESI 接口的结构 | 第26-27页 |
| ·ESI 的基本原理 | 第27-28页 |
| ·ESI 的特点 | 第28-29页 |
| ·LC-MS联用技术的应用 | 第29-30页 |
| ·LC-MS联用技术用于复杂反应体系监控 | 第29页 |
| ·LC-MS 联用技术应用于多肽和蛋白质分析 | 第29-30页 |
| ·LC-MS 联用技术用于核酸的分析 | 第30页 |
| ·展望 | 第30-31页 |
| ·本论文的研究目的及内容 | 第31-33页 |
| ·酶法生产L-Phe体系简介 | 第31-32页 |
| ·研究目的 | 第32页 |
| ·研究内容 | 第32-33页 |
| 第二章 亚苄基海因水解制备苯丙酮酸体系的分离分析 | 第33-55页 |
| ·引言 | 第33页 |
| ·实验部分 | 第33-35页 |
| ·亚苄基海因水解制备苯丙酮酸体系简介 | 第33页 |
| ·仪器 | 第33页 |
| ·试剂 | 第33-34页 |
| ·液相色谱条件 | 第34页 |
| ·液-质联用条件 | 第34-35页 |
| ·对照品溶液的配制 | 第35页 |
| ·供试品溶液的配制 | 第35页 |
| ·测定 | 第35页 |
| ·结果与讨论 | 第35-43页 |
| ·液质联用对亚苄基海因水解体系的定性 | 第35-38页 |
| ·流动相的选择 | 第38-41页 |
| ·流动相的确定 | 第38-39页 |
| ·死时间的测定 | 第39页 |
| ·流动相组成对样品容量因子的影响 | 第39-40页 |
| ·流动相组成对保留时间的影响 | 第40-41页 |
| ·流动相流速的选择 | 第41页 |
| ·液相方法的验证 | 第41-43页 |
| ·方法线性范围 | 第42页 |
| ·方法准确度 | 第42-43页 |
| ·方法精密度 | 第43页 |
| ·液相色谱-质谱联用分析 | 第43-53页 |
| ·亚苄基海因和苯丙酮酸的质谱裂解机理初探 | 第43-45页 |
| ·亚苄基海因的质谱裂解机理 | 第44-45页 |
| ·苯丙酮酸的质谱裂解机理 | 第45页 |
| ·离子对的选取 | 第45页 |
| ·质谱条件的选择 | 第45-48页 |
| ·DP、FP 的选取 | 第45-46页 |
| ·EP、CEP 的选择 | 第46-47页 |
| ·CE、CXP 的选择 | 第47-48页 |
| ·FIA 法选取电喷雾电离参数 | 第48-53页 |
| ·气帘气的选择 | 第49-50页 |
| ·电喷雾电压的选择 | 第50-51页 |
| ·辅助雾化气的选择 | 第51页 |
| ·加热温度的选择 | 第51-52页 |
| ·干燥气的选择 | 第52-53页 |
| ·ESI 参数的确定 | 第53页 |
| ·小结 | 第53-55页 |
| 第三章 L-苯丙氨酸生产体系的液-质联用分离分析 | 第55-81页 |
| ·引言 | 第55-56页 |
| ·实验部分 | 第56-58页 |
| ·仪器与试剂 | 第56-57页 |
| ·仪器 | 第56页 |
| ·试剂 | 第56-57页 |
| ·液相色谱条件 | 第57页 |
| ·质谱条件 | 第57-58页 |
| ·ESI 参数 | 第57页 |
| ·质谱检测参数 | 第57-58页 |
| ·实验方法 | 第58页 |
| ·流动相配制 | 第58页 |
| ·对照品溶液配制 | 第58页 |
| ·供试品溶液配制 | 第58页 |
| ·测定 | 第58页 |
| ·结果与讨论 | 第58-75页 |
| ·质谱条件的选择 | 第58-63页 |
| ·离子对的选取 | 第58-59页 |
| ·簇电压和聚焦电压的选取 | 第59-61页 |
| ·进口电压和碰撞室进口电压的选择 | 第61-62页 |
| ·碰撞能量和碰撞室出口电压的选择 | 第62-63页 |
| ·质谱条件的确定 | 第63页 |
| ·丙酮酸、L-天冬氨酸和 L-苯丙氨酸质谱裂解机理分析 | 第63-65页 |
| ·L-天冬氨酸裂解机理 | 第63-64页 |
| ·丙酮酸裂解机理 | 第64页 |
| ·L-苯丙氨酸裂解机理 | 第64-65页 |
| ·FIA 法选取 ESI 电离条件 | 第65-70页 |
| ·气帘气的选择 | 第65-66页 |
| ·电喷雾电压的选择 | 第66-67页 |
| ·辅助雾化气的选择 | 第67-69页 |
| ·加热温度的选择 | 第69页 |
| ·干燥气的选择 | 第69-70页 |
| ·ESI 参数的确定 | 第70页 |
| ·HPLC 条件的选择 | 第70-75页 |
| ·流速的选择 | 第70-71页 |
| ·缓冲盐的选择及金属离子对分离的影响 | 第71页 |
| ·流动相组成的选择 | 第71-74页 |
| ·缓冲盐浓度的影响 | 第72-73页 |
| ·流动相极性的影响 | 第73页 |
| ·pH 的影响 | 第73-74页 |
| ·HPLC-MS/MS 中 HPLC 方法的确定 | 第74-75页 |
| ·实验方法的验证 | 第75-77页 |
| ·方法线性范围 | 第75-76页 |
| ·方法准确度 | 第76页 |
| ·方法精密度 | 第76-77页 |
| ·检测限 | 第77页 |
| ·定量限 | 第77页 |
| ·反应体系的测定 | 第77-79页 |
| ·小结 | 第79-81页 |
| 第四章 结论与展望 | 第81-84页 |
| ·结论 | 第81-83页 |
| ·展望 | 第83-84页 |
| 参考文献 | 第84-93页 |
| 附录一 符号说明 | 第93-95页 |
| 附录二 质谱中各参数位置 | 第95-96页 |
| 论文发表情况 | 第96-97页 |
| 致谢 | 第97页 |