间甲苯异氰酸酯绿色合成工艺研究
| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-8页 |
| 1 绪论 | 第8-18页 |
| ·异氰酸酯工业概述 | 第8-10页 |
| ·国外异氰酸酯的现状及发展趋势 | 第8-9页 |
| ·国内异氰酸酯的现状及发展趋势 | 第9-10页 |
| ·异氰酸酯合成发展史及国内外研究现状 | 第10-16页 |
| ·光气合成法 | 第10-11页 |
| ·卤仿β消去法 | 第11页 |
| ·氨基甲酸酯阴离子脱水法 | 第11-12页 |
| ·一步羰基化法 | 第12页 |
| ·氨基甲酸酯的热分解法 | 第12-16页 |
| ·本文的目的意义及主要研究内容 | 第16-18页 |
| ·研究目的及意义 | 第16-17页 |
| ·主要研究内容 | 第17-18页 |
| 2 间甲苯氨基甲酸甲酯的合成及工艺研究 | 第18-44页 |
| ·试剂及仪器 | 第18-19页 |
| ·Lewis碱催化剂下间甲苯氨基甲酸甲酯合成反应 | 第19-20页 |
| ·实验部分 | 第19页 |
| ·结果与讨论 | 第19-20页 |
| ·Lewis酸催化剂下间甲苯氨基甲酸甲酯合成反应 | 第20-28页 |
| ·实验部分 | 第20页 |
| ·分析方法 | 第20-21页 |
| ·催化剂的选择 | 第21-22页 |
| ·结果与讨论 | 第22-26页 |
| ·最优工艺的验证实验 | 第26页 |
| ·催化剂的重复使用活性评价实验 | 第26-27页 |
| ·固体残渣的处理 | 第27-28页 |
| ·反应机理的探讨 | 第28页 |
| ·非酸碱型催化剂下间甲苯氨基甲酸甲酯合成反应 | 第28-34页 |
| ·实验部分 | 第28-29页 |
| ·催化剂的选择 | 第29-30页 |
| ·结果与讨论 | 第30-32页 |
| ·最优工艺的验证实验 | 第32页 |
| ·催化剂的重复使用活性评价实验 | 第32-33页 |
| ·固体残渣的处理 | 第33-34页 |
| ·反应机理的探讨 | 第34页 |
| ·间甲苯氨基甲酸甲酯的结构表征 | 第34-37页 |
| ·样品的精制 | 第34页 |
| ·熔点测定 | 第34-35页 |
| ·红外光谱图 | 第35-36页 |
| ·GC-MS谱图 | 第36-37页 |
| ·核磁共振谱图 | 第37页 |
| ·副产物的结构表征 | 第37-42页 |
| ·N-甲基化产物的表征 | 第37-39页 |
| ·二聚产物的表征 | 第39-42页 |
| ·结论 | 第42-44页 |
| 3 间甲苯氨基甲酸甲酯的分解反应工艺研究 | 第44-60页 |
| ·试剂与仪器 | 第44-45页 |
| ·分析方法 | 第45-46页 |
| ·原理 | 第45页 |
| ·试剂及仪器 | 第45页 |
| ·分析步骤 | 第45页 |
| ·结果计算 | 第45-46页 |
| ·反应机理的探讨 | 第46-47页 |
| ·热重分析 | 第46-47页 |
| ·差热扫描分析 | 第47页 |
| ·实验部分 | 第47-49页 |
| ·间甲苯氨基甲酸甲酯分解反应系统分析 | 第47-48页 |
| ·实验装置及实验步骤 | 第48-49页 |
| ·结果与讨论 | 第49-56页 |
| ·溶剂及热载体的选择 | 第49-52页 |
| ·催化剂的选择 | 第52-53页 |
| ·影响因素讨论 | 第53-56页 |
| ·最优工艺的验证实验 | 第56页 |
| ·间甲苯异氰酸酯的结构表征 | 第56-59页 |
| ·产物的精制 | 第56页 |
| ·红外光谱图 | 第56-57页 |
| ·质谱图 | 第57-58页 |
| ·核磁共振谱图 | 第58-59页 |
| ·结论 | 第59-60页 |
| 4 “一锅煮”工艺法制备间甲苯异氰酸酯初探 | 第60-66页 |
| ·实验部分 | 第60-61页 |
| ·结果及讨论 | 第61-64页 |
| ·方案一 | 第61-62页 |
| ·方案二 | 第62-64页 |
| ·综合比较 | 第64页 |
| ·“一锅煮”反应的工艺流程设计 | 第64-65页 |
| ·工业可行性分析 | 第64-65页 |
| ·工艺流程设计 | 第65页 |
| ·结论 | 第65-66页 |
| 5 结束语 | 第66-68页 |
| ·结论 | 第66-67页 |
| ·本文的创新点 | 第67-68页 |
| 致谢 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-74页 |
| 附录 | 第74-77页 |
