3-羟基-4-甲基苯甲腈的合成及条件优化
| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-15页 |
| 1.1 酚类简介 | 第10页 |
| 1.2 3-羟基-4-甲基苯甲腈应用及简介 | 第10-13页 |
| 1.3 主要中间体简介及课题研究意义 | 第13-15页 |
| 1.3.1 3-硝基-4-甲基苯甲腈理化性质 | 第13-14页 |
| 1.3.2 3-氨基-4-甲基苯甲腈理化性质 | 第14页 |
| 1.3.3 课题研究意义 | 第14-15页 |
| 第二章 反应机理 | 第15-26页 |
| 2.1 硝化反应 | 第15-17页 |
| 2.1.1 浓硝酸硝化法 | 第15-16页 |
| 2.1.2 稀硝酸硝化法 | 第16页 |
| 2.1.3 混酸硝化法 | 第16页 |
| 2.1.4 硝酸酸酐硝化法 | 第16-17页 |
| 2.1.5 溶剂硝化法 | 第17页 |
| 2.1.6 气相硝化法 | 第17页 |
| 2.1.7 金属硝酸盐硝化法 | 第17页 |
| 2.2 硝基还原反应 | 第17-21页 |
| 2.2.1 金属还原法 | 第18页 |
| 2.2.2 硫化碱化还原法 | 第18-19页 |
| 2.2.3 催化加氢还原法 | 第19-20页 |
| (一)气相加氢法 | 第19页 |
| (二)液相加氢法 | 第19-20页 |
| 2.2.4 水合肼还原法 | 第20-21页 |
| 2.3 芳胺的重氮化-水解反应 | 第21-26页 |
| 2.3.1 芳胺的重氮化 | 第21-23页 |
| 2.3.2 重氮盐的水解反应 | 第23-24页 |
| 2.3.3 重氮盐制酚的反应设备类型介绍 | 第24-26页 |
| 第三章 实验部分 | 第26-35页 |
| 3.1 试剂与仪器 | 第26-27页 |
| 3.1.1 实验药品 | 第26页 |
| 3.1.2 实验仪器 | 第26-27页 |
| 3.2 3-硝基-4-甲基苯甲腈的制备 | 第27-29页 |
| 3.2.1 金属硝酸盐硝化法 | 第27-28页 |
| 3.2.2 混酸硝化法 | 第28-29页 |
| 3.3 3-氨基-4-甲基苯甲腈的制备 | 第29-31页 |
| 3.3.1 铁粉还原法 | 第29页 |
| 3.3.2 水合肼还原法 | 第29-31页 |
| 3.4 重氮-水解反应 | 第31-32页 |
| 3.4.1 重氮盐的制备 | 第31页 |
| 3.4.2 重氮盐的水解 | 第31-32页 |
| 3.5 产物的分离和提纯 | 第32-35页 |
| 3.5.1 重结晶 | 第32-33页 |
| 3.5.2 薄层色谱和柱色谱分离 | 第33-35页 |
| 第四章 结果与讨论 | 第35-51页 |
| 4.1 3-硝基-4-甲基苯甲腈的工艺选择 | 第35-38页 |
| 4.1.1 3-硝基-4-甲基苯甲腈的方法比较 | 第35页 |
| 4.1.2 正交试验探究硝化反应条件 | 第35-38页 |
| (一)因素和水平的选择 | 第36页 |
| (二)正交试验 | 第36-38页 |
| 4.2 3-氨基-4-甲基苯甲腈的工艺选择 | 第38-42页 |
| 4.2.1 3-氨基-4-甲基苯甲腈的方法比较 | 第38-39页 |
| 4.2.2 正交试验探究还原反应条件 | 第39-42页 |
| (一)因素和水平的选择 | 第39页 |
| (二)正交试验 | 第39-42页 |
| 4.3 正交试验探究重氮化-水解反应条件 | 第42-44页 |
| 4.3.1 因素和水平的选择 | 第42页 |
| 4.3.2 正交试验 | 第42-44页 |
| 4.4 产品的鉴定方法 | 第44-46页 |
| 4.4.1 熔点的确定 | 第44页 |
| 4.4.2 红外光谱分析法 | 第44-45页 |
| 4.4.3 核磁共振谱图分析法 | 第45-46页 |
| 4.5 产品的鉴定 | 第46-51页 |
| 4.5.1 3-硝基-4-甲基苯甲腈 | 第46-47页 |
| (一)3-硝基-4-甲基苯甲腈的红外光谱分析 | 第46-47页 |
| (二)3-硝基-4-甲基苯甲腈的核磁共振氢谱分析 | 第47页 |
| 4.5.2 3-氨基-4-甲基苯甲腈 | 第47-49页 |
| (一)3-氨基-4-甲基苯甲腈的红外光谱分析 | 第47-48页 |
| (二)3-氨基-4-甲基苯甲腈的核磁共振氢谱分析 | 第48-49页 |
| 4.5.3 3-羟基-4-甲基苯甲腈 | 第49-51页 |
| (一)3-羟基-4-甲基苯甲腈的红外光谱分析 | 第49-50页 |
| (二)3-羟基-4-甲基苯甲腈的核磁共振氢谱分析 | 第50-51页 |
| 第五章 结论 | 第51-52页 |
| 参考文献 | 第52-58页 |
| 致谢 | 第58-59页 |
| 硕士期间发表论文 | 第59页 |
