酚磺乙胺注射液质量分析研究及整体质量评价
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 符号说明 | 第11-12页 |
| 1 前言 | 第12-13页 |
| 2 样品来源及相关信息 | 第13-17页 |
| 2.1 全国生产企业与批准文号 | 第13页 |
| 2.2 收集样品涉及的生产企业与批准文号 | 第13-15页 |
| 2.3 收集样品的分布情况 | 第15-16页 |
| 2.3.1 涉及生产企业在全国的分布情况 | 第15页 |
| 2.3.2 供样单位地域分布情况 | 第15-16页 |
| 2.3.3 供样单位类别分布情况 | 第16页 |
| 2.3.4 样品的剩余有效期 | 第16页 |
| 2.4 样品的贮藏情况 | 第16页 |
| 2.5 讨论与小结 | 第16-17页 |
| 3 按法定标准检验情况 | 第17-22页 |
| 3.1 国内外质量标准情况 | 第17页 |
| 3.1.1 原料药质量标准 | 第17页 |
| 3.1.2 酚磺乙胺注射液质量标准 | 第17页 |
| 3.2 按法定标准检验结果及分析 | 第17-21页 |
| 3.2.1 材料、仪器与试剂 | 第17-18页 |
| 3.2.2 试验方法 | 第18页 |
| 3.2.3 结果及分析 | 第18-21页 |
| 3.3 讨论与小结 | 第21-22页 |
| 4 酚磺乙胺及注射液有关物质研究 | 第22-41页 |
| 4.1 样品中有关物质研究 | 第22-31页 |
| 4.1.1 材料、仪器与试剂 | 第22-23页 |
| 4.1.2 实验条件的选择 | 第23-25页 |
| 4.1.3 方法学验证 | 第25-29页 |
| 4.1.4 样品的有关物质测定 | 第29-31页 |
| 4.2 未知杂质的研究 | 第31-40页 |
| 4.2.1 杂质单体的制备 | 第32-33页 |
| 4.2.2 质谱及紫外光谱分析 | 第33-34页 |
| 4.2.3 核磁共振氢谱及核磁共振碳谱 | 第34-38页 |
| 4.2.4 红外光谱分析 | 第38-40页 |
| 4.2.5 杂质A来源分析 | 第40页 |
| 4.3 讨论与小结 | 第40-41页 |
| 5 酚磺乙胺中残留溶剂考察 | 第41-47页 |
| 5.1 材料、仪器与试剂 | 第41页 |
| 5.1.1 材料 | 第41页 |
| 5.1.2 仪器与试剂 | 第41页 |
| 5.2 实验条件的选择 | 第41-43页 |
| 5.2.1 色谱柱及柱温的选择 | 第41-42页 |
| 5.2.2 溶剂的选择 | 第42页 |
| 5.2.3 顶空平衡温度及平衡时间的选择 | 第42-43页 |
| 5.2.4 色谱条件 | 第43页 |
| 5.2.5 残留溶剂测定方法 | 第43页 |
| 5.3 方法学验证 | 第43-45页 |
| 5.3.1 线性关系试验 | 第43-44页 |
| 5.3.2 进样精密度试验 | 第44页 |
| 5.3.3 稳定性试验 | 第44页 |
| 5.3.4 定量限与检测限 | 第44页 |
| 5.3.5 重复性试验 | 第44页 |
| 5.3.6 加样回收率试验 | 第44-45页 |
| 5.3.7 耐用性试验 | 第45页 |
| 5.4 样品的残留溶剂检查 | 第45-46页 |
| 5.5 讨论与小结 | 第46-47页 |
| 6 酚磺乙胺注射液不同企业处方比较研究 | 第47-60页 |
| 6.1 酚磺乙胺注射液中抗氧剂的含量研究 | 第47-52页 |
| 6.1.1 材料、仪器与试剂 | 第47-48页 |
| 6.1.2 实验方法及方法学验证 | 第48-50页 |
| 6.1.3 样品中抗氧剂的检查 | 第50-52页 |
| 6.2 酚磺乙胺注射液中EDTA-2Na含量研究 | 第52-58页 |
| 6.2.1 材料、仪器与试剂 | 第53页 |
| 6.2.2 实验条件的选择 | 第53-55页 |
| 6.2.3 方法学验证 | 第55-56页 |
| 6.2.4 样品中EDTA-2Na的含量测定 | 第56-58页 |
| 6.3 灭菌工艺研究 | 第58-59页 |
| 6.3.1 材料、仪器与试剂 | 第58页 |
| 6.3.2 试验方法及结果 | 第58-59页 |
| 6.4 讨论与小结 | 第59-60页 |
| 7 酚磺乙胺注射液含量测定方法研究 | 第60-64页 |
| 7.1 材料、仪器与试剂 | 第60页 |
| 7.2 实验条件的选择 | 第60页 |
| 7.3 方法学验证 | 第60-61页 |
| 7.3.1 空白辅料干扰试验 | 第60页 |
| 7.3.2 线性关系试验 | 第60页 |
| 7.3.3 进样精密度试验 | 第60页 |
| 7.3.4 回收率试验 | 第60-61页 |
| 7.3.5 溶液稳定性试验 | 第61页 |
| 7.3.6 定量限 | 第61页 |
| 7.3.7 重复性试验 | 第61页 |
| 7.3.8 耐用性试验 | 第61页 |
| 7.4 样品的含量测定 | 第61-63页 |
| 7.5 UV法与HPLC法含量测定结果比较 | 第63页 |
| 7.6 讨论与小结 | 第63-64页 |
| 8 其他相关工作 | 第64-67页 |
| 8.1 材料、仪器与试剂 | 第64页 |
| 8.1.1 材料 | 第64页 |
| 8.1.2 仪器与试剂 | 第64页 |
| 8.2 试验方法及结果 | 第64-66页 |
| 8.2.1 细菌内毒素检查 | 第64页 |
| 8.2.2 细胞毒性研究 | 第64-66页 |
| 8.3 讨论与小结 | 第66-67页 |
| 9 结论 | 第67-69页 |
| 9.1 对整体质量的评价 | 第67页 |
| 9.2 对现行质量标准的评价及建议 | 第67-68页 |
| 9.3 对企业生产工艺控制水平的评价及建议 | 第68页 |
| 9.4 展望 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-74页 |
| 附件A | 第74-77页 |
| 附件B | 第77-81页 |
| 综述 | 第81-89页 |
| 参考文献 | 第86-89页 |
| 攻读硕士期间主要的研究成果 | 第89-91页 |
| 致谢 | 第91页 |
