| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 英文缩略表 | 第13-14页 |
| 第一章 绪论 | 第14-23页 |
| 1.1 标准物质 | 第14-17页 |
| 1.1.1 标准物质的概念和特点 | 第14-15页 |
| 1.1.2 标准物质的作用及研制流程 | 第15-16页 |
| 1.1.2.1 标准物质在测量系统中的作用 | 第15页 |
| 1.1.2.2 标准物质研制流程 | 第15-16页 |
| 1.1.3 标准物质现状 | 第16-17页 |
| 1.2 金刚烷胺 | 第17-21页 |
| 1.2.1 金刚烷胺的理化性质 | 第17页 |
| 1.2.2 金刚烷胺的合成技术路线 | 第17页 |
| 1.2.3 金刚烷胺的应用 | 第17-19页 |
| 1.2.4 金刚烷胺检测技术研究进展 | 第19-21页 |
| 1.2.4.1 药剂中金刚烷胺的分析方法 | 第19-20页 |
| 1.2.4.2 基质中金刚烷胺的分析方法 | 第20-21页 |
| 1.3 研究内容 | 第21-23页 |
| 第二章 金刚烷胺溶液标准物质研制 | 第23-40页 |
| 2.1 引言 | 第23页 |
| 2.2 实验材料与仪器 | 第23-24页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第23-24页 |
| 2.2.2 试剂与材料 | 第24页 |
| 2.3 实验方法 | 第24-27页 |
| 2.3.1 金刚烷胺原料定性 | 第25页 |
| 2.3.2 金刚烷胺原料纯度定值 | 第25-27页 |
| 2.3.2.1 质量平衡法 | 第25-26页 |
| 2.3.2.2 定量核磁法对金刚烷胺纯品进行纯度定值 | 第26-27页 |
| 2.3.3 金刚烷胺溶液标准物质的制备 | 第27页 |
| 2.3.4 溶液均匀性检测 | 第27页 |
| 2.3.5 溶液稳定性检测 | 第27页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第27-37页 |
| 2.4.1 金刚烷胺原料定性研究结果 | 第27-29页 |
| 2.4.2 金刚烷胺纯度定值结果 | 第29-35页 |
| 2.4.2.1 质量平衡法定值结果 | 第29-34页 |
| 2.4.2.2 定量核磁法定值结果 | 第34-35页 |
| 2.4.3 金刚烷胺溶液的配制 | 第35-36页 |
| 2.4.4 金刚烷胺溶液均匀性检测结果 | 第36页 |
| 2.4.5 金刚烷胺溶液稳定性检测结果 | 第36-37页 |
| 2.5 不确定度评估 | 第37-39页 |
| 2.5.1 制备过程的不确定度 | 第37-39页 |
| 2.5.2 溶液均匀性引入的不确定度 | 第39页 |
| 2.5.3 溶液稳定性引入的不确定度 | 第39页 |
| 2.5.4 不确定度的合成 | 第39页 |
| 2.6 结论 | 第39-40页 |
| 第三章 鸡肉中金刚烷胺HPLC-MS/MS检测方法的建立 | 第40-48页 |
| 3.1 引言 | 第40页 |
| 3.2 实验材料与仪器 | 第40-41页 |
| 3.2.1 实验仪器 | 第40页 |
| 3.2.2 试剂与材料 | 第40-41页 |
| 3.3 实验部分 | 第41-43页 |
| 3.3.1 样品前处理的优化 | 第41页 |
| 3.3.2 液相色谱条件及质谱条件 | 第41-42页 |
| 3.3.2.1 液相色谱条件 | 第41-42页 |
| 3.3.2.2 质谱条件 | 第42页 |
| 3.3.3 基质效应研究 | 第42页 |
| 3.3.4 方法学判断 | 第42-43页 |
| 3.3.4.1 检测限 | 第42页 |
| 3.3.4.2 回收率实验 | 第42页 |
| 3.2.4.3 精密度实验 | 第42页 |
| 3.3.4.4 计算公式 | 第42-43页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第43-47页 |
| 3.4.1 QuEChERS法前处理条件的优化 | 第43-44页 |
| 3.4.1.1 提取剂的选择 | 第43页 |
| 3.4.1.2 净化剂的选择 | 第43-44页 |
| 3.4.2 金刚烷胺质谱条件优化 | 第44-45页 |
| 3.4.3 两种前处理方法的基质效应 | 第45页 |
| 3.4.4 方法学判断结果 | 第45-47页 |
| 3.4.4.1 方法线性范围 | 第45-46页 |
| 3.4.4.2 检出限和定量限 | 第46页 |
| 3.4.4.3 回收率实验结果 | 第46-47页 |
| 3.4.4.4 方法精密度 | 第47页 |
| 3.5 结论 | 第47-48页 |
| 第四章 金刚烷胺鸡肉粉基体标准物质的研制 | 第48-58页 |
| 4.1 引言 | 第48页 |
| 4.2 实验材料与仪器 | 第48-49页 |
| 4.2.1 实验仪器 | 第48-49页 |
| 4.2.2 试剂与材料 | 第49页 |
| 4.3 实验部分 | 第49-53页 |
| 4.3.1 金刚烷胺鸡肉粉基体标准物质的制备流程及原料制备 | 第49-52页 |
| 4.3.2 金刚烷胺鸡肉粉基体标准物质的最小取样量 | 第52页 |
| 4.3.3 金刚烷胺鸡肉粉基体标准物质的均匀性检验 | 第52页 |
| 4.3.4 金刚烷胺鸡肉粉基体标准物质的稳定性考察 | 第52-53页 |
| 4.3.5 金刚烷胺鸡肉粉基体标准物质定值 | 第53页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第53-57页 |
| 4.4.1 基体的选择 | 第53页 |
| 4.4.2 最小取样量 | 第53页 |
| 4.4.3 定值分析 | 第53-54页 |
| 4.4.4 均匀性检验 | 第54-55页 |
| 4.4.5 稳定性检验 | 第55-56页 |
| 4.4.5.1 短期稳定性检验 | 第55页 |
| 4.4.5.2 长期稳定性检验 | 第55-56页 |
| 4.4.6 标准物质定值结果不确定度评估 | 第56-57页 |
| 4.5 结论 | 第57-58页 |
| 第五章 全文总结 | 第58-59页 |
| 5.1 研制金刚烷胺溶液标准物质 | 第58页 |
| 5.2 建立鸡肉中金刚烷胺HPLC-MS/MS检测方法 | 第58页 |
| 5.3 研制金刚烷胺鸡肉粉基体标准物质 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
| 作者简介 | 第65页 |
