| 摘要 | 第1-13页 |
| Abstract | 第13-17页 |
| 前言 | 第17-21页 |
| 第一部分 四逆汤化学成分的分析研究 | 第21-169页 |
| 第一章 四逆汤指纹图谱的研究 | 第23-99页 |
| 第一节 淡附片HPLC-MS指纹图谱的研究 | 第23-41页 |
| 一、仪器与试药 | 第25-26页 |
| (一) 仪器 | 第25页 |
| (二) 试药 | 第25-26页 |
| 二、方法与结果 | 第26-39页 |
| (一) 超声前处理条件优化 | 第26-28页 |
| 1、正交设计试验 | 第26页 |
| 2、数据处理 | 第26-27页 |
| 3、验证试验 | 第27-28页 |
| (二) 乌头碱的HPLC-MS含量测定 | 第28-34页 |
| 1、色谱条件 | 第28页 |
| 2、质谱条件 | 第28-29页 |
| (1) 监测离子的选择 | 第28页 |
| (2) 质谱条件的确定 | 第28-29页 |
| 3、溶液的制备 | 第29-30页 |
| (1) 乌头碱对照品溶液的制备 | 第29页 |
| (2) 淡附片甲醇提取液的制备 | 第29-30页 |
| 4、方法学考察 | 第30-33页 |
| (1) 系统适应性考察 | 第30页 |
| (2) 线性关系考察 | 第30-31页 |
| (3) 精密度考察 | 第31页 |
| (4) 稳定性考察 | 第31-32页 |
| (5) 重复性考察 | 第32页 |
| (6) 检测限考察 | 第32页 |
| (7) 定量限考察 | 第32页 |
| (8) 加样回收率考察 | 第32-33页 |
| 5、样品测定 | 第33-34页 |
| (三) 淡附片HPLC-MS指纹图谱 | 第34-39页 |
| 1、色谱条件 | 第34页 |
| 2、质谱条件 | 第34页 |
| 3、淡附片甲醇提取液指纹图谱的采集 | 第34页 |
| 4、淡附片水煎液指纹图谱的采集 | 第34-35页 |
| (1) 淡附片水煎液的制备 | 第34页 |
| (2) 淡附片水煎液指纹图谱的采集 | 第34-35页 |
| 5、指纹图谱方法学考察 | 第35-39页 |
| (1) 稳定性考察 | 第35-37页 |
| (2) 精密度考察 | 第37-38页 |
| (3) 重复性考察 | 第38-39页 |
| 三、讨论 | 第39-40页 |
| 四、小结 | 第40-41页 |
| 第二节 干姜HPLC-MS和GC-MS指纹图谱的研究 | 第41-71页 |
| 一、仪器与试药 | 第43-44页 |
| (一) 仪器 | 第43页 |
| (二) 试药 | 第43-44页 |
| 二、方法与结果 | 第44-67页 |
| (一) 不挥发性成分的超声前处理条件优化 | 第44-46页 |
| 1、正交设计试验 | 第44页 |
| 2、数据处理 | 第44-45页 |
| 3、验证试验 | 第45-46页 |
| (二) 6-姜酚的HPLC-DAD含量测定 | 第46-50页 |
| 1、色谱条件 | 第46页 |
| 2、溶液的制备 | 第46页 |
| (1) 6-姜酚对照品溶液的制备 | 第46页 |
| (2) 干姜甲醇提取液的制备 | 第46页 |
| 3、方法学考察 | 第46-49页 |
| (1) 系统适应性考察 | 第46页 |
| (2) 线性关系考察 | 第46-47页 |
| (3) 精密度考察 | 第47-48页 |
| (4) 稳定性考察 | 第48页 |
| (5) 重复性考察 | 第48-49页 |
| (6) 检测限考察 | 第49页 |
| (7) 定量限考察 | 第49页 |
| (8) 加样回收率考察 | 第49页 |
| 4、样品测定 | 第49-50页 |
| (三) 干姜不挥发性成分HPLC-MS指纹图谱 | 第50-56页 |
| 1、色谱条件 | 第50页 |
| 2、质谱条件 | 第50-51页 |
| 3、干姜甲醇提取液指纹图谱的采集 | 第51页 |
| 4、干姜水煎液指纹图谱的采集 | 第51-52页 |
| (1) 干姜水煎液的制备 | 第51页 |
| (2) 干姜水煎液指纹图谱的采集 | 第51-52页 |
| 5、HPLC-MS指纹图谱方法学考察 | 第52-56页 |
| (1) 稳定性考察 | 第52-53页 |
| (2) 精密度考察 | 第53-54页 |
| (3) 重复性考察 | 第54-56页 |
| (四) 干姜挥发油的前处理条件优化 | 第56-61页 |
| 1、正交设计试验制备 | 第56-58页 |
| (1) 制备条件的优化 | 第56页 |
| (2) 数据处理 | 第56-57页 |
| (3) 验证试验 | 第57-58页 |
| 2、均匀设计试验制备 | 第58-61页 |
| (1) 制备条件的优化 | 第58-59页 |
| (2) 数据处理 | 第59-60页 |
| (3) 验证试验 | 第60-61页 |
| (五) 干姜挥发油GC-MS化学成分指纹图谱 | 第61-67页 |
| 1、色谱条件 | 第61页 |
| 2、质谱条件 | 第61页 |
| 3、干姜挥发油指纹图谱的采集 | 第61页 |
| 4、GC-MS指纹图谱方法学考察 | 第61-66页 |
| (1) 稳定性考察 | 第62-63页 |
| (2) 精密度考察 | 第63-64页 |
| (3) 重复性考察 | 第64-66页 |
| 5、干姜挥发油的化学成分分析 | 第66-67页 |
| 三、讨论 | 第67-68页 |
| 四、小结 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-71页 |
| 第三节 炙甘草HPLC-MS指纹图谱的研究 | 第71-88页 |
| 一、仪器和试药 | 第72页 |
| (一) 仪器 | 第72页 |
| (二) 试药 | 第72页 |
| 二、方法与结果 | 第72-84页 |
| (一) 超声前处理条件优化 | 第72-74页 |
| 1、正交设计试验 | 第72-73页 |
| 2、数据处理 | 第73-74页 |
| 3、验证试验 | 第74页 |
| (二) 甘草酸的HPLC-DAD含量测定 | 第74-79页 |
| 1、色谱条件 | 第74页 |
| 2、溶液的制备 | 第74-75页 |
| (1) 甘草酸对照品溶液的制备 | 第74-75页 |
| (2) 炙甘草甲醇提取液的制备 | 第75页 |
| 3、方法学考察 | 第75-78页 |
| (1) 系统适应性考察 | 第75页 |
| (2) 线性关系考察 | 第75-76页 |
| (3) 精密度考察 | 第76页 |
| (4) 稳定性考察 | 第76-77页 |
| (5) 重复性考察 | 第77页 |
| (6) 检测限考察 | 第77页 |
| (7) 定量限考察 | 第77页 |
| (8) 加样回收率考察 | 第77-78页 |
| 4、样品测定 | 第78-79页 |
| (三) 炙甘草HPLC-MS指纹图谱 | 第79-84页 |
| 1、色谱条件 | 第79页 |
| 2、质谱条件 | 第79页 |
| 3、炙甘草甲醇提取液指纹图谱的采集 | 第79页 |
| 4、炙甘草水煎液指纹图谱的采集 | 第79-80页 |
| (1) 炙甘草水煎液的制备 | 第79页 |
| (2) 炙甘草水煎液指纹图谱的采集 | 第79-80页 |
| 5、指纹图谱方法学考察 | 第80-84页 |
| (1) 稳定性考察 | 第80-81页 |
| (2) 精密度考察 | 第81-83页 |
| (3) 重复性考察 | 第83-84页 |
| 三、讨论 | 第84-85页 |
| 四、小结 | 第85页 |
| 参考文献 | 第85-88页 |
| 第四节 四逆汤HPLC-MS指纹图谱的研究 | 第88-99页 |
| 一、仪器和试药 | 第88页 |
| 二、方法与结果 | 第88-96页 |
| (一) 色谱条件 | 第88-92页 |
| 1、有机相的选择 | 第89-90页 |
| 2、醋酸含量的选择 | 第90-91页 |
| 3、醋酸铵浓度的选择 | 第91-92页 |
| (二) 质谱条件 | 第92页 |
| (三) 样品溶液的制备 | 第92页 |
| (四) 指纹图谱方法学考察 | 第92-96页 |
| 1、稳定性考察 | 第92-93页 |
| 2、精密度考察 | 第93-95页 |
| 3、重复性考察 | 第95-96页 |
| 三、讨论 | 第96-97页 |
| 四、小结 | 第97页 |
| 参考文献 | 第97-99页 |
| 第二章 四逆汤化学成分的分析研究 | 第99-169页 |
| 第一节 淡附片HPLC-TOF-MS化学成分的分析研究 | 第99-115页 |
| 一、仪器和试药 | 第100页 |
| (一) 仪器 | 第100页 |
| (二) 试药 | 第100页 |
| 二、方法与结果 | 第100-112页 |
| (一) 色谱条件 | 第100页 |
| (二) 质谱条件 | 第100页 |
| (三) 淡附片样品溶液的制备 | 第100页 |
| 1、淡附片甲醇提取液的制备 | 第100页 |
| 2、淡附片水煎液的制备 | 第100页 |
| (四) 淡附片化学成分数据库的建立 | 第100-104页 |
| (五) 淡附片HPLC-TOF-MS化学成分分析 | 第104-112页 |
| 1、淡附片水煎液化学成分的分析 | 第104-109页 |
| (1) HPLC-TOF-MS总离子流色谱图的采集 | 第104页 |
| (2) 苯甲酰中乌头胺色谱峰准确质量的获取 | 第104-105页 |
| (3) 苯甲酰中乌头胺元素组成的确认 | 第105页 |
| (4) 苯甲酰中乌头胺同位素分布比较 | 第105-106页 |
| (5) 异构体的归属 | 第106页 |
| (6) 淡附片水煎液化学成分的分析 | 第106-109页 |
| 2、淡附片甲醇提取液化学成分的分析 | 第109-112页 |
| 三、讨论 | 第112-113页 |
| 四、小结 | 第113页 |
| 参考文献 | 第113-115页 |
| 第二节 干姜HPLC-TOF-MS化学成分的分析研究 | 第115-138页 |
| 一、仪器和试药 | 第115页 |
| (一) 仪器 | 第115页 |
| (二) 试药 | 第115页 |
| 二、方法与结果 | 第115-137页 |
| (一) 色谱条件 | 第115页 |
| (二) 质谱条件 | 第115-116页 |
| (三) 干姜样品溶液的制备 | 第116页 |
| 1、干姜甲醇提取液的制备 | 第116页 |
| 2、干姜水煎液的制备 | 第116页 |
| (四) 干姜化学成分数据库的建立 | 第116页 |
| (五) 干姜HPLC-TOF-MS化学成分分析 | 第116-137页 |
| 1、干姜甲醇提取液化学成分的分析 | 第116-131页 |
| (1) HPLC-TOF-MS总离子流色谱图的采集 | 第116-122页 |
| (2) 6-姜酚色谱峰准确质量的获取 | 第122页 |
| (3) 6-姜酚相关离子元素组成的确认 | 第122-123页 |
| (4) 6-姜酚同位素分布比较 | 第123页 |
| (5) 异构体的归属 | 第123-124页 |
| (6) 干姜甲醇提取液化学成分的分析 | 第124-131页 |
| 2、干姜水煎液化学成分的分析 | 第131-137页 |
| 三、讨论 | 第137页 |
| 四、小结 | 第137页 |
| 参考文献 | 第137-138页 |
| 第三节 炙甘草HPLC-TOF-MS化学成分的分析研究 | 第138-161页 |
| 一、仪器和试药 | 第138-139页 |
| (一) 仪器 | 第138-139页 |
| (二) 试药 | 第139页 |
| 二、方法与结果 | 第139-160页 |
| (一) 色谱条件 | 第139页 |
| (二) 质谱条件 | 第139页 |
| (三) 炙甘草样品溶液的制备 | 第139页 |
| 1、炙甘草甲醇提取液的制备 | 第139页 |
| 2、炙甘草水煎液的制备 | 第139页 |
| (四) 炙甘草化学成分数据库的建立 | 第139页 |
| (五) 炙甘草HPLC-TOF-MS化学成分分析 | 第139-160页 |
| 1、炙甘草甲醇提取液化学成分的分析 | 第139-155页 |
| (1) HPLC-TOF-MS总离子流色谱图的采集 | 第139-140页 |
| (2) 甘草酸色谱峰准确质量的获取 | 第140-147页 |
| (3) 甘草酸相关离子元素组成的确认 | 第147页 |
| (4) 甘草酸同位素分布比较 | 第147-148页 |
| (5) 异构体的归属 | 第148-149页 |
| (6) 炙甘草甲醇提取液化学成分的分析 | 第149-155页 |
| 2、炙甘草水煎液化学成分的分析 | 第155-160页 |
| 三、讨论 | 第160页 |
| 四、小结 | 第160页 |
| 参考文献 | 第160-161页 |
| 第四节 四逆汤HPLC-TOF-MS化学成分的分析研究 | 第161-169页 |
| 一、仪器和试药 | 第162页 |
| (一) 仪器 | 第162页 |
| (二) 试药 | 第162页 |
| 二、方法与结果 | 第162-167页 |
| (一) 色谱条件 | 第162页 |
| (二) 质谱条件 | 第162页 |
| (三) 四逆汤样品溶液的制备 | 第162页 |
| (四) 四逆汤HPLC-TOF-MS化学成分分析 | 第162-167页 |
| (1) HPLC-TOF-MS总离子流色谱图的采集 | 第162-163页 |
| (2) 四逆汤化学成分的分析 | 第163-167页 |
| 三、讨论 | 第167-168页 |
| 四、小结 | 第168页 |
| 参考文献 | 第168-169页 |
| 第二部分 四逆汤抗心肌缺血作用的研究 | 第169-195页 |
| 第一章 四逆汤药效物质基础的研究 | 第171-187页 |
| 一、动物、仪器和试剂 | 第171-172页 |
| (一) 实验动物 | 第171页 |
| (二) 仪器 | 第171页 |
| (三) 试剂 | 第171-172页 |
| 二、方法与结果 | 第172-183页 |
| (一) 不同配比四逆汤水煎液的制备 | 第172页 |
| (二) SOD活性抑制率的测定 | 第172-173页 |
| 1、动物模型的复制 | 第172页 |
| 2、工作液的制备 | 第172页 |
| 3、心肌组织样品溶液的制备 | 第172页 |
| 4、检测步骤 | 第172-173页 |
| 5、抑制率的计算 | 第173页 |
| 6、测定结果 | 第173页 |
| (三) 药效物质基础的评价 | 第173-183页 |
| 1、四逆汤指纹图谱的采集 | 第173-174页 |
| 2、共有色谱峰的匹配 | 第174页 |
| 3、共有色谱峰的标准化 | 第174页 |
| 4、相关分析 | 第174-175页 |
| 5、多元线性回归分析 | 第175-183页 |
| 三、讨论 | 第183页 |
| 四、小结 | 第183-184页 |
| 参考文献 | 第184-187页 |
| 第二章 四逆汤抗心肌缺血作用的拆方研究 | 第187-195页 |
| 一、动物、仪器和试剂 | 第187页 |
| 二、方法与结果 | 第187-193页 |
| (一) 给药组水煎液的制备 | 第187页 |
| (二) 动物模型的复制 | 第187-188页 |
| (三) 工作液的制备 | 第188页 |
| (四) 心肌组织样品溶液的制备 | 第188页 |
| (五) 检测步骤 | 第188页 |
| (六) 抑制率的计算 | 第188页 |
| (七) 测定结果与方差分析 | 第188-193页 |
| 1、测定结果 | 第188页 |
| 2、空白对照组与缺血模型组比较 | 第188-189页 |
| 3、四逆汤组与缺血模型组比较 | 第189页 |
| 4、四逆汤组与缺味四逆汤组比较 | 第189-191页 |
| (1) 四逆汤组与干姜+炙甘草组比较 | 第189-190页 |
| (2) 四逆汤组与淡附片+炙甘草组比较 | 第190页 |
| (3) 四逆汤组与淡附片+干姜组比较 | 第190-191页 |
| 5、缺炙甘草四逆汤组(淡附片+干姜组)与组方药材比较 | 第191页 |
| (1) 淡附片+干姜组与干姜组比较 | 第191页 |
| (2) 淡附片+干姜组与淡附片组比较 | 第191页 |
| 6、淡附片药效验证 | 第191-192页 |
| (1) 淡附片组与缺血模型组比较 | 第191-192页 |
| (2) 淡附片组与四逆汤组比较 | 第192页 |
| 7、其它药材的作用 | 第192-193页 |
| (1) 干姜组与缺血模型组比较 | 第192-193页 |
| (2) 炙甘草组与缺血模型组比较 | 第193页 |
| 三、讨论 | 第193-194页 |
| 四、小结 | 第194页 |
| 参考文献 | 第194-195页 |
| 致谢 | 第195页 |
