摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
1 绪论 | 第12-27页 |
1.1 多环芳烃背景 | 第12-16页 |
1.1.1 多环芳烃的定义和分类 | 第12页 |
1.1.2 多环芳经的性质 | 第12-14页 |
1.1.3 多环芳烃的来源和分布 | 第14页 |
1.1.4 多环芳经的危害 | 第14-15页 |
1.1.4.1 三致--致癌、致畸、致突变 | 第14-15页 |
1.1.4.2 光致毒效应 | 第15页 |
1.1.5 多环芳经的限量标准 | 第15-16页 |
1.2 多环芳径的分析检测方法 | 第16-19页 |
1.2.1 高效液相色谱法 | 第16-17页 |
1.2.2 气相色谱法 | 第17页 |
1.2.3 毛细管电泳法 | 第17-18页 |
1.2.4 免疫分析法 | 第18页 |
1.2.5 其他分析检测方法 | 第18-19页 |
1.3 多环芳径的样品前处理方法 | 第19-25页 |
1.3.1 传统的前处理方法 | 第19-20页 |
1.3.1.1 索氏萃取 | 第19-20页 |
1.3.1.2 液液萃取 | 第20页 |
1.3.1.3 固相萃取 | 第20页 |
1.3.2 辅助前处理方法 | 第20-21页 |
1.3.2.1 超声萃取 | 第20-21页 |
1.3.2.2 微波辅助萃取 | 第21页 |
1.3.2.3 加速溶剂萃取 | 第21页 |
1.3.3 新兴前处理方法 | 第21-25页 |
1.3.3.1 液相微萃取 | 第21-22页 |
1.3.3.2 分散液液微萃取 | 第22页 |
1.3.3.3 固相微萃取 | 第22页 |
1.3.3.4 QuEChERS法 | 第22-23页 |
1.3.3.5 超临界流体萃取 | 第23页 |
1.3.3.6 超分子溶剂萃取 | 第23-25页 |
1.4 本文研究意义和内容 | 第25-27页 |
1.4.1 研究意义 | 第25页 |
1.4.2 研究内容 | 第25-27页 |
2 液相色谱荧光检测系统的构建 | 第27-38页 |
2.1 引言 | 第27-28页 |
2.2 实验试剂和仪器 | 第28-29页 |
2.2.1 试剂和仪器 | 第28-29页 |
2.2.2 异硫氰酸荧光素标准储备液的配制 | 第29页 |
2.2.3 苯并[a]芘标准储备液的配制 | 第29页 |
2.3 自构建激光诱导荧光检测器的性能测试 | 第29-33页 |
2.3.1 基线噪声和漂移 | 第29-30页 |
2.3.1.1 测试方法 | 第30页 |
2.3.1.2 结果分析 | 第30页 |
2.3.2 最小检测浓度 | 第30-31页 |
2.3.2.1 测试方法 | 第30-31页 |
2.3.2.2 结果分析 | 第31页 |
2.3.3 线性范围 | 第31-32页 |
2.3.3.1 测试方法 | 第31-32页 |
2.3.3.2 结果分析 | 第32页 |
2.3.4 精密度 | 第32-33页 |
2.3.4.1 测试方法 | 第32-33页 |
2.3.4.2 结果分析 | 第33页 |
2.4 商品化荧光检测器的性能测试 | 第33-36页 |
2.4.1 基线噪声和漂移 | 第33-34页 |
2.4.1.1 测试方法 | 第33-34页 |
2.4.1.2 结果分析 | 第34页 |
2.4.2 最小检测浓度 | 第34-35页 |
2.4.2.1 测试方法 | 第34页 |
2.4.2.2 结果分析 | 第34-35页 |
2.4.3 线性范围 | 第35页 |
2.4.3.1 测试方法 | 第35页 |
2.4.3.2 结果分析 | 第35页 |
2.4.4 精密度 | 第35-36页 |
2.4.4.1 测试方法 | 第35-36页 |
2.4.4.2 结果分析 | 第36页 |
2.5 本章小结 | 第36-38页 |
3 超分子溶剂萃取-高效液相色谱法测定水中的多环芳烃 | 第38-49页 |
3.1 前言 | 第38页 |
3.2 实验部分 | 第38-40页 |
3.2.1 试剂和仪器 | 第38-39页 |
3.2.2 色谱条件 | 第39页 |
3.2.3 标准储备液的配制 | 第39-40页 |
3.2.4 样品处理 | 第40页 |
3.2.4.1 预处理 | 第40页 |
3.2.4.2 方法处理 | 第40页 |
3.3 结果与讨论 | 第40-48页 |
3.3.1 超分子溶剂的制备 | 第40-43页 |
3.3.1.1 组成溶剂的筛选 | 第40-42页 |
3.3.1.2 四氢呋喃用量的影响 | 第42页 |
3.3.1.3 1-辛醇用量的影响 | 第42-43页 |
3.3.2 盐效应对回收率的影响 | 第43-44页 |
3.3.3 空白实验 | 第44页 |
3.3.4 萃取时间和温度的影响 | 第44页 |
3.3.5 离心时间和速度的影响 | 第44-45页 |
3.3.6 方法学验证 | 第45-47页 |
3.3.6.1 多环芳烃的典型分离色谱图 | 第45页 |
3.3.6.2 线性范围和检出限 | 第45-46页 |
3.3.6.3 准确度和精密度 | 第46-47页 |
3.3.7 实际样品中PAHs的提取和定量分析 | 第47页 |
3.3.8 与其他前处理方法对比 | 第47-48页 |
3.4 本章小结 | 第48-49页 |
4 超声辅助超分子溶剂萃取-高效液相色谱法测定食品中的苯并[a]芘 | 第49-59页 |
4.1 前言 | 第49页 |
4.2 实验部分 | 第49-51页 |
4.2.1 试剂和仪器 | 第49-50页 |
4.2.2 色谱条件 | 第50页 |
4.2.3 标准溶液配制 | 第50页 |
4.2.4 样品处理 | 第50-51页 |
4.2.4.1 超分子溶剂制备 | 第50页 |
4.2.4.2 样品预处理 | 第50-51页 |
4.2.4.3 苯并[a]芘的提取 | 第51页 |
4.3 结果与讨论 | 第51-58页 |
4.3.1 超分子溶剂的制备 | 第51-55页 |
4.3.1.1 组成溶剂的筛选 | 第51-53页 |
4.3.1.2 1-辛醇质量浓度的影响 | 第53-54页 |
4.3.1.3 TBAB摩尔量的影响 | 第54页 |
4.3.1.4 萃取溶剂体积的影响 | 第54-55页 |
4.3.2 超声时间对回收率的影响 | 第55-56页 |
4.3.3 方法学验证 | 第56-57页 |
4.3.3.1 典型分离色谱图 | 第56页 |
4.3.3.2 线性范围和检出限 | 第56-57页 |
4.3.3.3 准确度和精密度 | 第57页 |
4.3.4 实际样品中苯并[a]芘的提取和定量分析 | 第57-58页 |
4.3.5 与GB 5009.27-2016对比 | 第58页 |
4.4 本章小结 | 第58-59页 |
5 结论与展望 | 第59-61页 |
5.1 结论 | 第59页 |
5.2 展望 | 第59-61页 |
致谢 | 第61-62页 |
参考文献 | 第62-69页 |
附录 | 第69页 |