| 摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 符号说明 | 第10-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-17页 |
| 1.1 1,1,1,3-四氯丙烷理化性质 | 第11页 |
| 1.2 1,1,1,3-四氯丙烷的用途 | 第11-12页 |
| 1.3 1,1,1,3-四氯丙烷合成方法 | 第12-15页 |
| 1.3.1 过氧化物活化法 | 第12页 |
| 1.3.2 电磁波辐射法 | 第12页 |
| 1.3.3 金属和助催化剂催化法 | 第12-15页 |
| 1.4 课题背景 | 第15-17页 |
| 第二章 1,1,1,3-四氯丙烷合成小试研究 | 第17-31页 |
| 2.1 小试目的 | 第17页 |
| 2.2 1,1,1,3-四氯丙烷合成小试工艺路线选择 | 第17页 |
| 2.3 1,1,1,3-四氯丙烷合成小试原料及规格 | 第17-18页 |
| 2.4 1,1,1,3-四氯丙烷合成小试设备及规格 | 第18页 |
| 2.5 1,1,1,3-四氯丙烷合成小试工艺流程 | 第18-19页 |
| 2.6 1,1,1,3-四氯丙烷技术指标 | 第19页 |
| 2.7 1,1,1,3-四氯丙烷分析方法及条件 | 第19-20页 |
| 2.8 1,1,1,3-四氯丙烷合成小试结果与讨论 | 第20-29页 |
| 2.8.1 催化剂的选择 | 第21-22页 |
| 2.8.2 压力对反应的影响 | 第22-24页 |
| 2.8.3 温度对反应的影响 | 第24-25页 |
| 2.8.4 时间对反应的影响 | 第25页 |
| 2.8.5 催化剂比例对反应的影响 | 第25-26页 |
| 2.8.6 稳定性试验 | 第26-27页 |
| 2.8.7 1,1,1,3-四氯丙烷的精馏 | 第27页 |
| 2.8.8 1,1,1,3-四氯丙烷的储存稳定性试验 | 第27-28页 |
| 2.8.9 1,1,1,3-四氯丙烷对铁材质腐蚀试验 | 第28-29页 |
| 2.9 1,1,1,3-四氯丙烷合成物料恒算 | 第29页 |
| 2.10 三废处理 | 第29-30页 |
| 2.11 技术经济评价 | 第30页 |
| 2.12 试验结论 | 第30-31页 |
| 第三章 1,1,1,3-四氯丙烷合成中试研究 | 第31-51页 |
| 3.1 中试目的 | 第31页 |
| 3.2 1,1,1,3-四氯丙烷合成原材料技术规格 | 第31-35页 |
| 3.2.1 乙烯 | 第31-32页 |
| 3.2.2 四氯化碳(CCL4) | 第32-33页 |
| 3.2.3 还原铁粉 | 第33-34页 |
| 3.2.4 亚磷酸三乙酯 | 第34-35页 |
| 3.2.5 原料及规格 | 第35页 |
| 3.3 1,1,1,3-四氯丙烷产品技术规格 | 第35-36页 |
| 3.4 1,1,1,3-四氯丙烷合成中试设备及规格 | 第36-37页 |
| 3.5 1,1,1,3-四氯丙烷合成中试工艺流程 | 第37-38页 |
| 3.6 1,1,1,3-四氯丙烷合成中试目标 | 第38页 |
| 3.7 1,1,1,3-四氯丙烷分析方法及条件 | 第38-39页 |
| 3.8 1,1,1,3-四氯丙烷合成中试结果与讨论 | 第39-46页 |
| 3.8.1 小试条件验证 | 第39-40页 |
| 3.8.2 改进条件的中试试验结果 | 第40页 |
| 3.8.3 催化剂用量对反应的影响 | 第40-41页 |
| 3.8.4 压力对反应的影响 | 第41-42页 |
| 3.8.5 温度对反应的影响 | 第42-43页 |
| 3.8.6 回收CTC对反应的影响 | 第43页 |
| 3.8.7 其它因素对反应的影响 | 第43-44页 |
| 3.8.8 1,1,1,3-四氯丙烷稳定性试验 | 第44-45页 |
| 3.8.9 1,1,1,3-四氯丙烷的精馏 | 第45-46页 |
| 3.9 反应放热估算 | 第46-48页 |
| 3.10 物料衡算 | 第48页 |
| 3.11 三废处理 | 第48-49页 |
| 3.12 应用试验 | 第49页 |
| 3.13 技术经济初步评价 | 第49页 |
| 3.14 公用工程消耗 | 第49页 |
| 3.15 试验结论 | 第49-51页 |
| 第四章 1,1,1,3-四氯丙烷合成工业生产研究 | 第51-79页 |
| 4.1 工业化试验目的 | 第51页 |
| 4.2 工业化装置各工序生产原理及反应机理 | 第51-52页 |
| 4.2.1 概述 | 第51页 |
| 4.2.2 各单元生产原理 | 第51-52页 |
| 4.3 工业化生产工艺流程叙述 | 第52-55页 |
| 4.3.1 工业化生产PFD图 | 第52-54页 |
| 4.3.2 各单元工艺流程叙述 | 第54-55页 |
| 4.4 流程模拟与主要设备的计算 | 第55-61页 |
| 4.4.1 主流程模拟 | 第55页 |
| 4.4.2 反应器R-0230的计算 | 第55-56页 |
| 4.4.3 塔和换热器的计算与选型 | 第56-58页 |
| 4.4.4 主要设备一览表 | 第58-61页 |
| 4.5 主要生产工艺控制指标 | 第61-63页 |
| 4.5.1 原料罐区单元 | 第61页 |
| 4.5.2 1,1,1,3-四氯丙烷合成单元 | 第61-62页 |
| 4.5.3 事故洗涤单元 | 第62页 |
| 4.5.4 公用工程单元 | 第62-63页 |
| 4.6 安全生产技术要求及规定 | 第63页 |
| 4.7 三废处理 | 第63-64页 |
| 4.8 生产操作主要控制过程 | 第64页 |
| 4.8.1 配料及铁粉的量 | 第64页 |
| 4.8.2 出料 | 第64页 |
| 4.8.3 补加 | 第64页 |
| 4.8.4 反应器控制 | 第64页 |
| 4.9 工业化试验过程评价 | 第64-76页 |
| 4.9.1 第一阶段工业化验证 | 第65-68页 |
| 4.9.2 第二阶段工业化验证 | 第68-72页 |
| 4.9.3 第三阶段工业化验证 | 第72-74页 |
| 4.9.4 第四阶段工业化验证 | 第74-76页 |
| 4.9.5 原材料消耗情况 | 第76页 |
| 4.10 存在的问题及解决方法 | 第76-78页 |
| 4.10.1 R0230反应器内部催化剂沉积结垢严重,清理困难 | 第76-77页 |
| 4.10.2 反应出料管线堵塞 | 第77页 |
| 4.10.3 反应器插入管断裂 | 第77页 |
| 4.10.4 合成反应放热量大,反应器夹套换热面积有限 | 第77页 |
| 4.10.5 TCP精馏系统杂质多 | 第77-78页 |
| 4.11 工业化实验取得的主要成果 | 第78页 |
| 4.12 有待解决的问题 | 第78-79页 |
| 第五章 研究成果 | 第79-82页 |
| 5.1 研究结论 | 第79-81页 |
| 5.1.1 小试研究 | 第79页 |
| 5.1.2 中试研究 | 第79-80页 |
| 5.1.3 工业化生产研究 | 第80页 |
| 5.1.4 成果小结 | 第80-81页 |
| 5.2 存在问题展望 | 第81页 |
| 5.3 后续推进建议 | 第81-82页 |
| 参考文献 | 第82-83页 |
| 致谢 | 第83-84页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第84页 |
