摘要 | 第2-4页 |
Abstract | 第4-5页 |
第一章 绪论 | 第9-16页 |
1.1 含油污泥的概述 | 第9-10页 |
1.1.1 含油污泥的来源及种类 | 第9页 |
1.1.2 含油污泥的危害 | 第9-10页 |
1.2 国内外含油污泥的处理技术及现况 | 第10-11页 |
1.3 含油污泥的组成成分 | 第11页 |
1.4 含油污泥中毒性物质的分离分析方法 | 第11-15页 |
1.4.1 有机物质的提取技术 | 第11-13页 |
1.4.1.1 索式提取 | 第11-12页 |
1.4.1.2 超声波提取 | 第12页 |
1.4.1.3 超临界流体提取 | 第12-13页 |
1.4.2 含油污泥中金属类毒性组分消解方法 | 第13页 |
1.4.2.1 溶解法 | 第13页 |
1.4.2.2 微波消解法 | 第13页 |
1.4.3 分析检测技术 | 第13-15页 |
1.4.3.1 气相色谱质谱联用 | 第13页 |
1.4.3.2 顶空气相色谱质谱联用 | 第13-14页 |
1.4.3.3 电感耦合等离子体发射光谱 | 第14页 |
1.4.3.4 其他检测技术 | 第14-15页 |
1.5 立题依据及研究内容 | 第15-16页 |
第二章 含油污泥中毒性组分的初筛 | 第16-25页 |
2.1 引言 | 第16页 |
2.2 实验部分 | 第16-19页 |
2.2.1 实验试剂 | 第16页 |
2.2.2 实验仪器 | 第16页 |
2.2.3 实验方法 | 第16-17页 |
2.2.4 顶空-气相色谱-质谱条件(HS-GC -MS) | 第17-18页 |
2.2.4.1 顶空进样系统条件 | 第17页 |
2.2.4.2 色谱条件 | 第17页 |
2.2.4.3 质谱条件 | 第17页 |
2.2.4.4 化合物定性 | 第17-18页 |
2.2.5 气相色谱-质谱条件(GC-MS) | 第18页 |
2.2.5.1 色谱条件 | 第18页 |
2.2.5.2 质谱条件 | 第18页 |
2.2.5.3 化合物定性 | 第18页 |
2.2.6 X射线荧光光谱条件 | 第18-19页 |
2.3 结果与分析 | 第19-24页 |
2.3.1 HS-GC-MS的检测结果 | 第19-21页 |
2.3.2 GC-MS的检测结果 | 第21-22页 |
2.3.3 X射线荧光光谱的检测结果 | 第22页 |
2.3.4 《危险废物鉴别标准》与初筛结果的结合 | 第22-24页 |
2.4 结论 | 第24-25页 |
第三章 含油污泥中多环芳烃的分析研究 | 第25-41页 |
3.1 引言 | 第25-26页 |
3.2 实验部分 | 第26-29页 |
3.2.1 实验试剂与材料 | 第26-27页 |
3.2.2 实验仪器 | 第27页 |
3.2.3 标准溶液的配制 | 第27页 |
3.2.4 色谱条件 | 第27页 |
3.2.5 质谱条件 | 第27-28页 |
3.2.6 样品的提取 | 第28-29页 |
3.2.7 样品的净化 | 第29页 |
3.3 方法学考察 | 第29-30页 |
3.3.1 回收率与重复性实验 | 第29页 |
3.3.2 检测限的计算 | 第29-30页 |
3.4 结果与讨论 | 第30-39页 |
3.4.1 工作曲线和检测限 | 第30-31页 |
3.4.2 萃取柱的选择 | 第31-32页 |
3.4.3 洗脱剂的选择 | 第32页 |
3.4.4 超声提取多环芳烃 | 第32-34页 |
3.4.4.1 提取溶剂的选择 | 第32-33页 |
3.4.4.2 提取时间的选择 | 第33页 |
3.4.4.3 超声提取多环芳烃的方法评价 | 第33-34页 |
3.4.4.4 超声提取油泥中多环芳烃的GC-MS测定 | 第34页 |
3.4.5 索式提取多环芳烃 | 第34-36页 |
3.4.5.1 索式提取的方法评价 | 第34-35页 |
3.4.5.2 索式提取油泥中多环芳烃的GC-MS测定 | 第35-36页 |
3.4.6 超临界流体提取多环芳烃 | 第36-39页 |
3.4.6.1 提取压力和温度的选择 | 第36页 |
3.4.6.2 夹带剂的选择 | 第36-37页 |
3.4.6.3 超临界流体提取的方法评价 | 第37-38页 |
3.4.6.4 超临界二氧化碳萃取油泥中多环芳烃的GC-MS测定 | 第38-39页 |
3.5 新疆不同采油区含油污泥的多环芳烃含量 | 第39页 |
3.6 结论 | 第39-41页 |
第四章 含油污泥中苯系物的分析研究 | 第41-50页 |
4.1 引言 | 第41页 |
4.2 实验部分 | 第41-43页 |
4.2.1 实验试剂与材料 | 第41-42页 |
4.2.2 实验仪器 | 第42页 |
4.2.3 标准溶液及基质修正液的配制 | 第42页 |
4.2.4 仪器工作参数 | 第42-43页 |
4.2.4.1 顶空进样系统条件 | 第42-43页 |
4.2.4.2 色谱条件 | 第43页 |
4.2.4.3 质谱条件 | 第43页 |
4.2.5 样品处理 | 第43页 |
4.3 方法学考察 | 第43页 |
4.3.1 回收率与重复性实验 | 第43页 |
4.3.2 检测限的计算 | 第43页 |
4.4 结果与讨论 | 第43-48页 |
4.4.1 13种苯系物的色谱图 | 第44页 |
4.4.2 辅助溶液的选择及加入量 | 第44-45页 |
4.4.3 顶空平衡温度 | 第45页 |
4.4.4 顶空平衡时间 | 第45-46页 |
4.4.5 线性方程及检测限 | 第46-47页 |
4.4.6 HS-GC-MS对苯系物的提取及检测方法评价 | 第47页 |
4.4.7 含油污泥中苯系物的HS-GC-MS分析 | 第47-48页 |
4.5 新疆不同地区含油污泥中苯系物的含量分析 | 第48-49页 |
4.6 结论 | 第49-50页 |
第五章 含油污泥中金属元素的分析研究 | 第50-62页 |
5.1 引言 | 第50页 |
5.2 实验部分 | 第50-54页 |
5.2.1 实验试剂与材料 | 第50-51页 |
5.2.2 实验仪器 | 第51页 |
5.2.3 分析波长的选择 | 第51页 |
5.2.4 ICP-AES工作参数的确定 | 第51-52页 |
5.2.5 13种金属离子混合溶液的配制 | 第52页 |
5.2.6 样品处理 | 第52-53页 |
5.2.6.1 样品的溶解法处理 | 第52页 |
5.2.6.2 样品的微波消解法处理 | 第52-53页 |
5.2.7 方法学考察 | 第53-54页 |
5.2.7.1 精密度实验 | 第53页 |
5.2.7.2 回收率实验 | 第53-54页 |
5.3 结果与讨论 | 第54-61页 |
5.3.1 工作曲线的绘制 | 第54-56页 |
5.3.2 含油污泥消解方法的方法评价 | 第56-61页 |
5.3.2.1 溶解法的精密度实验 | 第56页 |
5.3.2.2 微波消解法的精密度实验 | 第56-57页 |
5.3.2.3 溶解法的加标回收率实验 | 第57-58页 |
5.3.2.4 微波消解法的加标回收率实验 | 第58-61页 |
5.4 结论 | 第61-62页 |
第六章 结论 | 第62-64页 |
参考文献 | 第64-68页 |
硕士期间发表论文情况 | 第68-69页 |
致谢 | 第69-71页 |