| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 1 前言 | 第12-19页 |
| 1.1 大环内酯类药物 | 第12-14页 |
| 1.2 分子印迹技术 | 第14-16页 |
| 1.3 分子印迹技术应用于固相萃取 | 第16-17页 |
| 1.4 本实验的研究内容及意义 | 第17-19页 |
| 2 MISPE-LC-MS/MS测定环境水中十种大环内酯类药物 | 第19-38页 |
| 2.1 引言 | 第19页 |
| 2.2 材料 | 第19-22页 |
| 2.2.1 仪器与设备 | 第19-20页 |
| 2.2.2 药品与试剂 | 第20-21页 |
| 2.2.3 试剂的准备 | 第21-22页 |
| 2.3 方法 | 第22-26页 |
| 2.3.1 分子印迹聚合物的制备 | 第22页 |
| 2.3.2 固相萃取试验 | 第22-23页 |
| 2.3.2.1 分子印迹固相萃取柱的制备及SPE步骤优化 | 第22-23页 |
| 2.3.2.2 结合容量试验 | 第23页 |
| 2.3.2.3 选择性试验 | 第23页 |
| 2.3.3 样品前处理 | 第23-24页 |
| 2.3.4 测定条件 | 第24页 |
| 2.3.5 方法学验证 | 第24-26页 |
| 2.3.5.1 标准曲线 | 第24-26页 |
| 2.3.5.2 回收率和精密度 | 第26页 |
| 2.3.5.3 检测限和定量限的测定 | 第26页 |
| 2.4 结果与分析 | 第26-32页 |
| 2.4.1 仪器条件优化 | 第26-27页 |
| 2.4.1.1 质谱条件 | 第26-27页 |
| 2.4.1.2 液相条件 | 第27页 |
| 2.4.2 MISPE小柱的填装量的确定 | 第27-28页 |
| 2.4.3 结合容量分析 | 第28-29页 |
| 2.4.4 上样溶剂的选择 | 第29-30页 |
| 2.4.5 洗涤及洗脱液的选择 | 第30页 |
| 2.4.6 选择性 | 第30-32页 |
| 2.4.7 方法学验证 | 第32页 |
| 2.4.7.1 线性范围、检测限和定量限 | 第32页 |
| 2.4.7.2 回收率和精密度 | 第32页 |
| 2.4.8 实际样品测定 | 第32页 |
| 2.5 小结 | 第32-38页 |
| 3 分子印迹聚合物整体微柱的制备及应用 | 第38-62页 |
| 3.1 引言 | 第38页 |
| 3.2 材料 | 第38-39页 |
| 3.2.1 仪器与设备 | 第38页 |
| 3.2.2 药品与试剂 | 第38-39页 |
| 3.2.3 试剂的准备 | 第39页 |
| 3.3 方法 | 第39-45页 |
| 3.3.1 分子印迹聚合物整体微柱的制备 | 第39-40页 |
| 3.3.2 分子印迹聚合物的表征 | 第40页 |
| 3.3.2.1 分子印迹聚合物扫描电镜分析 | 第40页 |
| 3.3.2.2 分子印迹聚合物比表面积分析 | 第40页 |
| 3.3.2.3 分子印迹聚合物红外光谱分析 | 第40页 |
| 3.3.2.4 分子印迹聚合物的热稳定性测试 | 第40页 |
| 3.3.3 吸附试验 | 第40-41页 |
| 3.3.4 固相萃取试验 | 第41-42页 |
| 3.3.4.1 分子印迹聚合物整体微柱SPE条件优化 | 第41-42页 |
| 3.3.4.2 MIPMMC的选择性试验 | 第42页 |
| 3.3.5 HPLC分析条件 | 第42页 |
| 3.3.6 MIPMMC-LC-MS/MS测定动物肌肉组织中MALs残留 | 第42-43页 |
| 3.3.6.1 提取 | 第42-43页 |
| 3.3.6.2 固相萃取 | 第43页 |
| 3.3.6.3 LC-MS/MS分析条件 | 第43页 |
| 3.3.7 方法学验证 | 第43-45页 |
| 3.3.7.1 标准曲线 | 第43页 |
| 3.3.7.2 回收率和精密度 | 第43页 |
| 3.3.7.3 与C_(18)、HLB固相萃取小柱比较 | 第43-45页 |
| 3.4 结果与分析 | 第45-61页 |
| 3.4.1 聚合条件的优化 | 第45-49页 |
| 3.4.1.1 模板与功能单体的选择 | 第45-46页 |
| 3.4.1.2 致孔剂的选择 | 第46-48页 |
| 3.4.1.3 交联剂的选择 | 第48-49页 |
| 3.4.1.4 引发剂用量对聚合物性能的影响 | 第49页 |
| 3.4.2 聚合物的表征 | 第49-52页 |
| 3.4.2.1 扫描电镜观察 | 第49-51页 |
| 3.4.2.2 比表面积测定 | 第51页 |
| 3.4.2.3 红外光谱分析 | 第51-52页 |
| 3.4.2.4 聚合物的热重分析 | 第52页 |
| 3.4.3 吸附试验 | 第52-54页 |
| 3.4.4 MIPMMC柱的优化 | 第54-56页 |
| 3.4.4.1 MIPMMC填料量的确定 | 第54页 |
| 3.4.4.2 上样溶剂的选择 | 第54-55页 |
| 3.4.4.3 淋洗及洗脱液的优化 | 第55-56页 |
| 3.4.5 MIPMMC选择性试验 | 第56-57页 |
| 3.4.6 MIPMMC-LC-MS/MS法测定肌肉组织中6种MALs | 第57-61页 |
| 3.4.6.1 方法学指标 | 第57-60页 |
| 3.4.6.2 MIPMMC、C_(18)与HLB固相萃取柱的比较 | 第60-61页 |
| 3.5 小结 | 第61-62页 |
| 全文总结 | 第62-63页 |
| 致谢 | 第63-64页 |
| 附录 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-68页 |
