摘要 | 第4-6页 |
abstract | 第6-7页 |
第1章 文献综述 | 第12-29页 |
1.1 ε-己内酯简介 | 第12页 |
1.2 Baeyer-Villiger氧化反应简介 | 第12-13页 |
1.3 Baeyer-Villiger氧化反应中的氧化剂 | 第13-17页 |
1.3.1 过氧酸 | 第13-14页 |
1.3.2 氧气或分子氧 | 第14-15页 |
1.3.3 过氧化氢 | 第15-16页 |
1.3.4 烷基过氧化氢 | 第16-17页 |
1.4 Baeyer-Villiger氧化反应中的催化剂 | 第17-24页 |
1.4.1 酸催化剂 | 第17-18页 |
1.4.2 金属配合物 | 第18-19页 |
1.4.3 水滑石类催化剂 | 第19-21页 |
1.4.4 杂原子沸石分子筛 | 第21-24页 |
1.5 催化剂表征 | 第24-27页 |
1.5.1 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) | 第24-25页 |
1.5.2 紫外漫反射光谱(UV-vis) | 第25页 |
1.5.3 X射线粉末衍射(XRD) | 第25页 |
1.5.4 N_2物理吸附-脱附 | 第25-26页 |
1.5.5 电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES) | 第26页 |
1.5.6 化学吸附(NH3-TPD) | 第26页 |
1.5.7 吡啶红外(Pydrine-FT-IR) | 第26页 |
1.5.8 激光拉曼(Laser Raman) | 第26页 |
1.5.9 扫描电子显微镜(SEM) | 第26-27页 |
1.5.10 X射线光电子能谱(XPS) | 第27页 |
1.5.11 ~(29)Si固体核磁共振谱(~(29)Si MAS NMR) | 第27页 |
1.6 课题研究的内容、目的与意义 | 第27-29页 |
1.6.1 目的和意义 | 第27-28页 |
1.6.2 研究内容 | 第28-29页 |
第2章 (salen)Sn配合物的制备、表征及催化环己酮Baeyer-Villiger氧化 | 第29-40页 |
2.1 引言 | 第29页 |
2.2 实验试剂、设备与仪器 | 第29-30页 |
2.2.1 实验试剂 | 第29-30页 |
2.2.2 实验设备与仪器 | 第30页 |
2.3 (salen)Sn配合物的制备 | 第30-31页 |
2.3.1 salenH_2配体的制备 | 第30页 |
2.3.2 (salen)SnCl_2配合物的制备 | 第30-31页 |
2.3.3 (salen)Sn(Ⅱ)配合物的制备 | 第31页 |
2.4 催化剂的表征方法 | 第31-32页 |
2.4.1 FI-IR表征 | 第31页 |
2.4.2 UV-vis表征 | 第31页 |
2.4.3 ICP-AES表征 | 第31-32页 |
2.5 环己酮Baeyer-Villiger氧化反应 | 第32-33页 |
2.5.1 反应过程 | 第32页 |
2.5.2 反应液的色谱分析 | 第32-33页 |
2.6 结果与讨论 | 第33-38页 |
2.6.1 (salen)Sn配合物的性能研究 | 第33-35页 |
2.6.2 催化剂的回收 | 第35-37页 |
2.6.3 (salen)SnCl_2的稳定性考察 | 第37-38页 |
2.7 本章小结 | 第38-40页 |
第3章 液固相同晶取代法制备Sn-NaY及其催化环己酮Baeyer-Villiger氧化 | 第40-55页 |
3.1 引言 | 第40-41页 |
3.2 实验试剂、设备与仪器 | 第41页 |
3.2.1 实验试剂 | 第41页 |
3.2.2 实验设备与仪器 | 第41页 |
3.3 催化剂的制备 | 第41-43页 |
3.3.1 Sn-NaY(DeAl)的制备 | 第41-42页 |
3.3.2 Sn-NaY(DeAl)的焙烧处理 | 第42页 |
3.3.3 Sn-NaY(IE)的制备 | 第42-43页 |
3.4 催化剂的表征方法 | 第43-44页 |
3.4.1 FI-IR表征 | 第43页 |
3.4.2 UV-vis表征 | 第43页 |
3.4.3 XRD表征 | 第43页 |
3.4.4 N_2物理吸附-脱附表征 | 第43页 |
3.4.5 ICP-AES表征 | 第43页 |
3.4.6 NH3-TPD表征 | 第43页 |
3.4.7 激光拉曼表征 | 第43页 |
3.4.8 吡啶红外表征 | 第43-44页 |
3.5 环己酮Baeyer-Villiger氧化反应 | 第44页 |
3.6 结果与讨论 | 第44-53页 |
3.6.1 脱铝预处理的影响 | 第44-49页 |
3.6.2 焙烧氛围的影响 | 第49-53页 |
3.6.3 Baeyer-Villiger反应催化性能 | 第53页 |
3.7 本章小结 | 第53-55页 |
第4章 气固相同晶取代法制备Sn/NaY及其催化环己酮Baeyer-Villiger氧化 | 第55-66页 |
4.1 引言 | 第55页 |
4.2 实验试剂、设备与仪器 | 第55页 |
4.2.1 实验试剂 | 第55页 |
4.2.2 实验设备与仪器 | 第55页 |
4.3 Sn/NaY(DeAl)的制备及酸洗 | 第55-56页 |
4.3.1 NaY(DeAl)的制备 | 第55-56页 |
4.3.2 CVD法制备Sn/NaY(DeAl) | 第56页 |
4.3.3 酸洗Sn/NaY(DeAl) | 第56页 |
4.4 催化剂的表征方法 | 第56页 |
4.5 结果与讨论 | 第56-65页 |
4.5.1 FT-IR表征 | 第56-57页 |
4.5.2 UV-vis表征 | 第57-58页 |
4.5.3 XRD表征 | 第58-59页 |
4.5.4 N_2物理吸附表征 | 第59-60页 |
4.5.5 SEM表征 | 第60页 |
4.5.6 ICP-AES表征 | 第60-61页 |
4.5.7 XPS表征 | 第61页 |
4.5.8 NH3-TPD表征 | 第61-62页 |
4.5.9 吡啶红外表征 | 第62-63页 |
4.5.10~(29)Si MAS NMR表征 | 第63-64页 |
4.5.11 Baeyer-Villiger反应催化性能 | 第64-65页 |
4.6 本章小结 | 第65-66页 |
结论与展望 | 第66-68页 |
结论 | 第66-67页 |
展望 | 第67-68页 |
参考文献 | 第68-73页 |
致谢 | 第73-74页 |
附录 攻读学位期间的研究成果 | 第74页 |