| 摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-15页 |
| 第1章 绪论 | 第15-32页 |
| ·引言 | 第15-16页 |
| ·检测内标 | 第16页 |
| ·稳定同位素标记内标 | 第16-17页 |
| ·同位素稀释质谱法(IDMS) | 第17页 |
| ·SIL化合物的合成方法 | 第17-19页 |
| ·~(13)C、~2H、~(18)O、~(15)N稳定同位素原料的生产方法 | 第17页 |
| ·SIL有机化合物的合成方法 | 第17-19页 |
| ·课题的提出 | 第19页 |
| ·灭蝇胺合成研究进展 | 第19-29页 |
| ·灭蝇胺的合成 | 第20-21页 |
| ·灭蝇胺-~(15)N_2/~(15)N_3的合成路线设计 | 第21-23页 |
| ·环丙胺的合成 | 第23-26页 |
| ·三聚氰酸和三聚氰氯的合成 | 第26-29页 |
| ·N-甲基三聚氰胺和N-乙基三聚氰胺的研究进展 | 第29-30页 |
| ·N-甲基三聚氰胺和N-乙基三聚氰胺的合成 | 第29-30页 |
| ·N-甲基三聚氰胺和N-乙基三聚氰胺的合成路线设计 | 第30页 |
| ·课题的研究内容 | 第30-31页 |
| ·创新点 | 第31-32页 |
| 第2章 实验方法 | 第32-36页 |
| ·实验试剂及仪器 | 第32-33页 |
| ·实验试剂 | 第32页 |
| ·实验仪器 | 第32-33页 |
| ·分析方法 | 第33-35页 |
| ·薄层TLC分析 | 第33页 |
| ·GC分析 | 第33-34页 |
| ·高效液相色谱分析(HPLC) | 第34-35页 |
| ·质谱分析(MS) | 第35页 |
| ·核磁共振分析(~1H-NMR,~(15)N-NMR) | 第35页 |
| ·红外光谱分析(FT-IR) | 第35页 |
| ·实验步骤 | 第35-36页 |
| 第3章 灭蝇胺-氨基-~(15)N_2/~(15)N_3的合成 | 第36-64页 |
| ·引言 | 第36页 |
| ·合成探索 | 第36-38页 |
| ·灭蝇胺合成(路线1) | 第36-37页 |
| ·灭蝇胺的合成路线2 | 第37-38页 |
| ·2,4-二氨基-6-氯-1,3,5-三嗪(Ⅲ)的合成 | 第38-41页 |
| ·温度的选择对实验的影响 | 第38-39页 |
| ·反应投料比影响 | 第39页 |
| ·反应溶剂的影响 | 第39-40页 |
| ·氨水浓度的影响 | 第40页 |
| ·碱的效果 | 第40-41页 |
| ·灭蝇胺的合成研究 | 第41-42页 |
| ·环丙胺用量对灭蝇胺合成影响 | 第41页 |
| ·不同体系对灭蝇胺合成影响 | 第41-42页 |
| ·环丙胺的合成研究 | 第42-45页 |
| ·环丙基甲酰氯的反应机理 | 第42页 |
| ·反应投料比的影响 | 第42页 |
| ·环丙基甲酰胺 | 第42-43页 |
| ·环丙胺 | 第43-45页 |
| ·产品表征 | 第45-52页 |
| ·环丙基甲酰氯的分析 | 第45页 |
| ·环丙基甲酰胺的分析 | 第45-47页 |
| ·环丙胺的分析 | 第47-48页 |
| ·2,4-二氨基-6-氯-1,3,5-三嗪(Ⅲ)的分析 | 第48-49页 |
| ·灭蝇胺的分析 | 第49-52页 |
| ·稳定性实验 | 第52-53页 |
| ·灭蝇胺-氨基-~(15)N_2/~(15)N_3的丰度实验合成 | 第53-54页 |
| ·灭蝇胺-氨基-~(15)N_2的合成 | 第53-54页 |
| ·灭蝇胺-氨基-~(15)N_3的合成 | 第54页 |
| ·产品纯度及同位素丰度的分析 | 第54-62页 |
| ·2,4-二氨基-~(15)N_2-6-氯-1,3,5-三嗪的分析 | 第54-55页 |
| ·灭蝇胺-氨基-~(15)N_2的分析表征 | 第55-60页 |
| ·灭蝇胺-氨基-~(15)N_3的分析表征 | 第60-62页 |
| ·本章小结 | 第62-64页 |
| 第4章 灭蝇胺-环-~(15)N_3的合成 | 第64-71页 |
| ·引言 | 第64页 |
| ·合成探索 | 第64-66页 |
| ·三聚氰酸的合成 | 第64页 |
| ·三聚氰氯的合成 | 第64页 |
| ·三聚氰氯的合成探索与可行性分析 | 第64-66页 |
| ·三聚氰氯的合成 | 第66页 |
| ·稳定性实验 | 第66-67页 |
| ·灭蝇胺-环-~(15)N_3丰度合成实验 | 第67-68页 |
| ·三聚氰酸-~(15)N_3的合成 | 第67页 |
| ·三聚氰氯-~(15)N_3的合成 | 第67页 |
| ·2,4-二氨基-6-氯-1,3,5-三嗪-~(15)N_3的合成 | 第67页 |
| ·灭蝇胺-环-~(15)N_3的合成 | 第67-68页 |
| ·灭蝇胺-环-~(15)N_3产品的表征 | 第68-70页 |
| ·三聚氰酸-~(15)N_3的表征 | 第68-69页 |
| ·2,4-二氨基-6-氯-1,3,5-三嗪-~(15)N_3的表征 | 第69页 |
| ·灭蝇胺-环-~(15)N_3的表征 | 第69-70页 |
| ·本章小结 | 第70-71页 |
| 第5章 N-甲基三聚氰胺-~(15)N_2和N-乙基三聚氰胺-~(15)N_2的合成 | 第71-76页 |
| ·引言 | 第71页 |
| ·N-甲基三聚氰胺和N-甲基三聚氰胺的合成 | 第71-72页 |
| ·N-甲基三聚氰胺的合成 | 第71-72页 |
| ·N-乙基三聚氰胺的合成 | 第72页 |
| ·N-甲基三聚氰胺和N-甲基三聚氰胺的分析 | 第72-74页 |
| ·N-甲基三聚氰胺的表征 | 第72-73页 |
| ·N-乙基三聚氰胺的表征 | 第73-74页 |
| ·N-甲基三聚氰胺-~(15)N_2和N-乙基三聚氰胺-~(15)N_2的合成 | 第74-75页 |
| ·N-甲基三聚氰胺-~(15)N_2的合成 | 第74页 |
| ·N-乙基三聚氰胺-~(15)N_2的合成 | 第74页 |
| ·N-甲基三聚氰胺-~(15)N_2的分析 | 第74页 |
| ·N-乙基三聚氰胺-~(15)N_2的分析 | 第74-75页 |
| ·本章小结 | 第75-76页 |
| 第六章 应用 | 第76-84页 |
| ·引言 | 第76-77页 |
| ·实验部分 | 第77-78页 |
| ·仪器与试剂、耗材 | 第77页 |
| ·标准溶液的配制 | 第77页 |
| ·LC-MS法测定乳品中的灭蝇胺、三聚氰胺 | 第77-78页 |
| ·结果与讨论 | 第78-83页 |
| ·提取净化及色谱条件的选择 | 第78-79页 |
| ·以N-甲基三聚氰胺为内标的测定 | 第79-81页 |
| ·以灭蝇胺-~(15)N_2为内标的测定 | 第81-83页 |
| ·本章小结 | 第83-84页 |
| 第7章 结论与展望 | 第84-86页 |
| ·结论 | 第84-85页 |
| ·展望 | 第85-86页 |
| 参考文献 | 第86-94页 |
| 致谢 | 第94-95页 |
| 攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文 | 第95页 |
