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氮杂环的N2O5绿色硝化工艺研究

摘要第1-6页
Abstract第6-12页
1 绪论第12-25页
   ·硝化剂N_2O_5的研究与发展第12-16页
     ·N_2O_5的简介第13页
     ·N_2O_5的合成第13-15页
     ·N_2O_5的在硝化反应中的应用第15-16页
   ·氮杂环的合成及研究进展第16-21页
     ·合成2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮及其硝化方法综述第16-18页
     ·合成1,4,5,8-四氮杂双环-[4.4.0]-葵烷及其硝化方法综述第18-19页
     ·哌嗪及其衍生物的硝化制备二硝基哌嗪方法综述第19-21页
   ·离子液体的合成及研究进展第21-23页
     ·离子液体简介第21页
     ·离子液体的合成第21-22页
     ·离子液体在硝化反应中的应用第22-23页
   ·本课题研究内容、目的与实验方案第23-25页
     ·研究内容第23-24页
     ·研究目的及意义第24页
     ·实验方案第24-25页
2 制备1,4-二硝基哌嗪第25-34页
   ·实验药品及仪器第25-26页
   ·分析与提纯方法的建立第26页
     ·分析方法第26页
     ·提纯方法第26页
   ·实验部分第26-28页
       ·HNO_3/Ac_2O体系硝化哌嗪及哌嗪盐制备1,4-二硝基哌嗪第27页
     ·N_2O_5/有机溶剂硝化哌嗪及哌嗪盐制备1,4-二硝基哌嗪第27-28页
     ·N_2O_5/HNO_3体系硝化哌嗪及哌嗪盐制备1,4-二硝基哌嗪第28页
   ·实验结果与讨论第28-31页
     ·HNO_3/Ac_2O体系硝化结果与讨论第28-29页
       ·N_2O_5/有机溶剂体系硝化结果与讨论第29-31页
     ·N_2O_5/HNO_3体系硝化结果与讨论第31页
   ·反应机理探讨第31-32页
   ·本章小结第32页
   ·产物表征第32-34页
     ·1,4-二硝基哌嗪的核磁氢谱第32-33页
     ·1,4-二硝基哌嗪的红外谱图第33-34页
3 制备1.4 ,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环-[4,4,0]-葵烷第34-41页
   ·实验药品及仪器第34-35页
   ·分析与提纯方法第35页
     ·分析方法第35页
     ·提纯方法第35页
   ·实验部分第35-36页
     ·制备1,4,5,8-四氮杂双环-[4.4.0]-葵烷第35页
     ·硝化1,4,5,8-四氮杂双环-[4.4.0]-葵烷制备TNAD第35-36页
   ·实验结果与讨论第36-38页
     ·N_2O_5/有机溶剂体系硝化结果与讨论第36-38页
     ·N_2O_5/HNO_3体系硝化结果与讨论第38页
   ·反应机理探讨第38页
   ·本章小结第38页
   ·产物表征第38-41页
     ·1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环-[4.4.0]-葵烷红外谱图第38-39页
     ·1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环-[4.4.0]-葵烷核磁氢谱第39-40页
     ·1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环-[4.4.0]-葵烷核磁碳谱第40-41页
4 硝化2,5,7,9-四氮杂双环-[4,3,0]-壬-8-酮第41-55页
   ·实验药品及仪器第41-42页
   ·分析与提纯方法第42页
     ·分析方法第42页
     ·提纯方法第42页
   ·实验部分第42-43页
     ·合成2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮盐酸盐第42-43页
     ·硝化2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮盐酸盐第43页
   ·实验结果与讨论第43-47页
     ·N_2O_5/有机溶剂体系硝化结果与讨论第43-45页
     ·N_2O_5/HNO_3体系硝化结果与讨论第45-47页
   ·反应机理探讨第47页
   ·本章小结第47-48页
   ·产物表征第48-55页
     ·2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮盐酸盐红外图谱第48页
     ·2,5-二硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮的红外光谱第48-49页
     ·2,5-二硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮核磁氢谱第49-50页
     ·2,5-二硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮核磁碳谱第50-51页
     ·2,5,7-三硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮的红外光谱第51页
     ·2,5,7-三硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮核磁氢谱第51-52页
     ·2,5,7-三硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮核磁碳谱第52-53页
     ·2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮的红外图谱第53页
     ·2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮核磁碳谱第53-55页
5 离子液体的合成及其在硝化反应中的应用第55-67页
   ·实验药品及仪器第55-56页
   ·实验部分第56-57页
     ·甲基咪唑型离子液体的合成第56页
     ·1-磺酸丁基-3-甲基咪唑型离子液体的合成第56页
     ·己内酰胺型离子液体的合成第56-57页
   ·离子液体在N_2O_5/有机溶剂体系中的应用第57-61页
     ·离子液体在哌嗪硝化过程中的应用第57-58页
     ·离子液体在二并哌嗪硝化过程中的应用第58-60页
     ·离子液体在2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮盐酸盐硝化过程中的应用第60-61页
   ·离子液体在N_2O_5/HNO_3体系中的应用第61-64页
     ·离子液体在合成2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4.3.0]-壬-8-酮中的应用第61-63页
     ·离子液体在合成2,5,7-三硝基-2,5,7,9-四氮杂双环-[4-3.0]-壬-8-酮中的应用第63-64页
   ·本章小结第64-65页
   ·离子液体氢谱第65-67页
     ·1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的核磁氢谱图第65-66页
     ·N-甲基咪唑硫酸氢盐的核磁氢谱图第66-67页
6 结论第67-68页
致谢第68-69页
参考文献第69-73页
攻读硕士学位期间发表论文情况第73页

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