摘要 | 第1-5页 |
ABSTRACT | 第5-11页 |
前言 | 第11-12页 |
第一章 文献综述 | 第12-27页 |
·杀虫剂的发展近况 | 第12-15页 |
·杀虫剂的分类 | 第12-13页 |
·杀虫剂的发展历程 | 第13-14页 |
·杀虫剂的发展趋势 | 第14-15页 |
·杂环类杀虫剂的研究现状 | 第15-18页 |
·噻唑类杀虫杀螨化合物 | 第15-16页 |
·吡啶类杀虫杀螨化合物 | 第16-18页 |
·三嗪酮类杀虫杀螨化合物 | 第18页 |
·商品化产品—吡蚜酮 | 第18-19页 |
·物理性质 | 第19页 |
·作用机理 | 第19页 |
·剂型 | 第19页 |
·生物活性及应用 | 第19页 |
·吡蚜酮制备的路线选择 | 第19-22页 |
·合成路线 | 第19-20页 |
·合成路线的选择与新路线设计 | 第20-22页 |
·论文选题的目的和意义 | 第22-24页 |
·吡蚜酮的合成工艺研究 | 第22页 |
·新型三嗪酮类化合物的合成及活性研究 | 第22-24页 |
本章参考文献 | 第24-27页 |
第二章 吡蚜酮的合成工艺研究 | 第27-48页 |
·实验仪器及试剂 | 第27-28页 |
·实验仪器 | 第27-28页 |
·主要药品 | 第28页 |
·分析方法 | 第28页 |
·目标化合物的制备 | 第28-31页 |
·乙酰肼合成工艺路线 | 第28-29页 |
·3-氢-5-甲基-2-酮-1, 3, 4-噁二唑的合成工艺路线 | 第29页 |
·3-丙酮基-5-甲基-2-酮-1, 3, 4 噁二唑的合成工艺路线 | 第29-30页 |
·5, 5-三氢-3-酮-4-乙酰胺基-6-甲基-1, 2, 4 三嗪合成工艺路线 | 第30页 |
·5, 5-三氢-3-酮-4-氨基-6-甲基-l, 2, 4 三嗪酮胺合成工艺路线 | 第30页 |
·3-吡啶甲醛合成工艺路线 | 第30-31页 |
·吡蚜酮合成工艺路线 | 第31页 |
·结果与讨论 | 第31-45页 |
·乙酰肼的结果与讨论 | 第31-33页 |
·乙酰肼结构鉴定 | 第31-32页 |
·投料比对乙酰肼产率的影响 | 第32页 |
·反应时间对乙酰肼产率的影响 | 第32页 |
·反应温度对乙酰肼产率的影响 | 第32-33页 |
·反应机理的研究和探讨 | 第33页 |
·3-氢-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑的结果与讨论 | 第33-35页 |
·3-氢-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑结构鉴定 | 第33-34页 |
·投料比对噁二唑产率的影响 | 第34页 |
·反应温度对噁二唑产率的影响 | 第34页 |
·反应机理的研究和探讨 | 第34-35页 |
·3-丙酮基-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑的结果与讨论 | 第35-37页 |
·3-丙酮基-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑的结构鉴定 | 第35页 |
·投料比对丙酮基噁二唑酮合成的影响 | 第35-36页 |
·温度的控制对丙酮基噁二唑酮合成反应的影响 | 第36页 |
·反应时间对丙酮基噁二唑酮合成反应的影响 | 第36-37页 |
·反应机理的研究和探讨 | 第37页 |
·5,5-三氢-3-酮-4-乙酰胺基-6-甲基-1,2,4 三嗪的合成结果与讨论 | 第37-39页 |
·5,5-三氢-3-酮-4-乙酰胺基-6-甲基-1,2,4 三嗪的结构鉴定 | 第37页 |
·投料比对乙酰基三嗪合成的影响 | 第37-38页 |
·温度的控制对乙酰基三嗪合成反应的影响 | 第38页 |
·反应时间对乙酰基三嗪合成反应的影响 | 第38-39页 |
·反应机理的研究和探讨 | 第39页 |
·5,5-三氢-3-酮-4-氨基-6-甲基-l,2,4 三嗪酮胺的结果与讨论 | 第39-41页 |
·5,5-三氢-3-酮-4-氨基-6-甲基-l,2,4 三嗪酮胺的结构鉴定 | 第39-40页 |
·投料比对三嗪酮胺合成的影响 | 第40页 |
·温度的控制对三嗪酮胺合成反应的影响 | 第40页 |
·反应时间对三嗪酮胺合成反应的影响 | 第40-41页 |
·反应机理的研究和探讨 | 第41页 |
·3-吡啶甲醛合成的结果与讨论 | 第41-43页 |
·3-吡啶甲醛的结构鉴定 | 第41页 |
·投料比对烟醛合成的影响 | 第41-42页 |
·温度与酸度的控制对烟醛合成影响 | 第42页 |
·不同溶剂对反应的影响 | 第42-43页 |
·反应机理的研究和探讨 | 第43页 |
·吡蚜酮合成的结果与讨论 | 第43-45页 |
·吡蚜酮的结构鉴定 | 第43页 |
·反应时间对吡蚜酮合成的影响 | 第43-44页 |
·催化剂吡蚜酮 | 第44页 |
·反应机理的研究和探讨 | 第44-45页 |
·吡蚜酮及其中间体的分析 | 第45-47页 |
·中间体分析 | 第45页 |
·仪器及色谱条件 | 第45页 |
·定量方法 | 第45页 |
·产品吡蚜酮分析规程 | 第45-47页 |
·仪器及色谱条件 | 第45页 |
·定量方法 | 第45-47页 |
本章参考文献 | 第47-48页 |
第三章 年产50 吨吡蚜酮工业生产装置的设计 | 第48-53页 |
·原料 | 第48页 |
·工艺流程 | 第48-53页 |
·工艺流程示意图 | 第48-49页 |
·设备选型 | 第49-50页 |
·操作步骤 | 第50-51页 |
·生产前的准备工作 | 第51页 |
·安全规程及注意事项 | 第51-52页 |
·生产成本核算 | 第52-53页 |
第四章 新型三嗪酮类化合物的合成及生物活性研究 | 第53-70页 |
·新化合物设计思想 | 第53-54页 |
·实验仪器与试剂 | 第54-55页 |
·目标化合物的合成 | 第55-57页 |
·中间体4-胺基-6-甲基-3-酮-2,5,5-三氢-1,2,4-三嗪的合成 | 第55页 |
·三嗪酮胺与醛酮的反应 | 第55页 |
·Ⅰ-1 的合成 | 第55页 |
·三嗪酮胺与酰氯的反应 | 第55-57页 |
·酰氯的制备 | 第55-56页 |
·Ⅱ-1 的制备 | 第56-57页 |
·化合物I-10 单晶培养与结构测定 | 第57页 |
·生物活性测试 | 第57-58页 |
·杀菌活性测试 | 第57-58页 |
·杀虫活性测试 | 第58页 |
·结果与讨论 | 第58-69页 |
·化合物的合成方法探讨 | 第58-59页 |
·酰氯的合成讨论 | 第58页 |
·三嗪酮胺与醛酮的反应的结果与讨论 | 第58-59页 |
·三嗪酮胺与酰氯的反应的结果与讨论 | 第59页 |
·化合物的谱学性质 | 第59-63页 |
·化合物的元素分析 | 第59页 |
·IR 分析 | 第59-61页 |
·~1H NMR 分析 | 第61-63页 |
·化合物I-10 晶体结构描述 | 第63-66页 |
·生物活性及构效关系探讨 | 第66-69页 |
本章参考文献 | 第69-70页 |
结论 | 第70-71页 |
附录1:吡蚜酮中间体的MS、~1H NMR、~(13)C NMR | 第71-75页 |
附录2:部分新化合物的~1H NMR、IR | 第75-82页 |
致谢 | 第82-83页 |
攻读学位期间发表的论文 | 第83-84页 |