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吡蚜酮新工艺及新型三嗪酮类化合物的合成与生物活性研究

摘要第1-5页
ABSTRACT第5-11页
前言第11-12页
第一章 文献综述第12-27页
   ·杀虫剂的发展近况第12-15页
     ·杀虫剂的分类第12-13页
     ·杀虫剂的发展历程第13-14页
     ·杀虫剂的发展趋势第14-15页
   ·杂环类杀虫剂的研究现状第15-18页
     ·噻唑类杀虫杀螨化合物第15-16页
     ·吡啶类杀虫杀螨化合物第16-18页
     ·三嗪酮类杀虫杀螨化合物第18页
   ·商品化产品—吡蚜酮第18-19页
     ·物理性质第19页
     ·作用机理第19页
     ·剂型第19页
     ·生物活性及应用第19页
   ·吡蚜酮制备的路线选择第19-22页
     ·合成路线第19-20页
     ·合成路线的选择与新路线设计第20-22页
   ·论文选题的目的和意义第22-24页
     ·吡蚜酮的合成工艺研究第22页
     ·新型三嗪酮类化合物的合成及活性研究第22-24页
 本章参考文献第24-27页
第二章 吡蚜酮的合成工艺研究第27-48页
   ·实验仪器及试剂第27-28页
     ·实验仪器第27-28页
     ·主要药品第28页
     ·分析方法第28页
   ·目标化合物的制备第28-31页
     ·乙酰肼合成工艺路线第28-29页
     ·3-氢-5-甲基-2-酮-1, 3, 4-噁二唑的合成工艺路线第29页
     ·3-丙酮基-5-甲基-2-酮-1, 3, 4 噁二唑的合成工艺路线第29-30页
     ·5, 5-三氢-3-酮-4-乙酰胺基-6-甲基-1, 2, 4 三嗪合成工艺路线第30页
     ·5, 5-三氢-3-酮-4-氨基-6-甲基-l, 2, 4 三嗪酮胺合成工艺路线第30页
     ·3-吡啶甲醛合成工艺路线第30-31页
     ·吡蚜酮合成工艺路线第31页
   ·结果与讨论第31-45页
     ·乙酰肼的结果与讨论第31-33页
       ·乙酰肼结构鉴定第31-32页
       ·投料比对乙酰肼产率的影响第32页
       ·反应时间对乙酰肼产率的影响第32页
       ·反应温度对乙酰肼产率的影响第32-33页
       ·反应机理的研究和探讨第33页
     ·3-氢-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑的结果与讨论第33-35页
       ·3-氢-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑结构鉴定第33-34页
       ·投料比对噁二唑产率的影响第34页
       ·反应温度对噁二唑产率的影响第34页
       ·反应机理的研究和探讨第34-35页
     ·3-丙酮基-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑的结果与讨论第35-37页
       ·3-丙酮基-5-甲基-2-酮-1,3,4-噁二唑的结构鉴定第35页
       ·投料比对丙酮基噁二唑酮合成的影响第35-36页
       ·温度的控制对丙酮基噁二唑酮合成反应的影响第36页
       ·反应时间对丙酮基噁二唑酮合成反应的影响第36-37页
       ·反应机理的研究和探讨第37页
     ·5,5-三氢-3-酮-4-乙酰胺基-6-甲基-1,2,4 三嗪的合成结果与讨论第37-39页
       ·5,5-三氢-3-酮-4-乙酰胺基-6-甲基-1,2,4 三嗪的结构鉴定第37页
       ·投料比对乙酰基三嗪合成的影响第37-38页
       ·温度的控制对乙酰基三嗪合成反应的影响第38页
       ·反应时间对乙酰基三嗪合成反应的影响第38-39页
       ·反应机理的研究和探讨第39页
     ·5,5-三氢-3-酮-4-氨基-6-甲基-l,2,4 三嗪酮胺的结果与讨论第39-41页
       ·5,5-三氢-3-酮-4-氨基-6-甲基-l,2,4 三嗪酮胺的结构鉴定第39-40页
       ·投料比对三嗪酮胺合成的影响第40页
       ·温度的控制对三嗪酮胺合成反应的影响第40页
       ·反应时间对三嗪酮胺合成反应的影响第40-41页
       ·反应机理的研究和探讨第41页
     ·3-吡啶甲醛合成的结果与讨论第41-43页
       ·3-吡啶甲醛的结构鉴定第41页
       ·投料比对烟醛合成的影响第41-42页
       ·温度与酸度的控制对烟醛合成影响第42页
       ·不同溶剂对反应的影响第42-43页
       ·反应机理的研究和探讨第43页
     ·吡蚜酮合成的结果与讨论第43-45页
       ·吡蚜酮的结构鉴定第43页
       ·反应时间对吡蚜酮合成的影响第43-44页
       ·催化剂吡蚜酮第44页
       ·反应机理的研究和探讨第44-45页
   ·吡蚜酮及其中间体的分析第45-47页
     ·中间体分析第45页
       ·仪器及色谱条件第45页
       ·定量方法第45页
     ·产品吡蚜酮分析规程第45-47页
       ·仪器及色谱条件第45页
       ·定量方法第45-47页
 本章参考文献第47-48页
第三章 年产50 吨吡蚜酮工业生产装置的设计第48-53页
   ·原料第48页
   ·工艺流程第48-53页
     ·工艺流程示意图第48-49页
     ·设备选型第49-50页
     ·操作步骤第50-51页
     ·生产前的准备工作第51页
     ·安全规程及注意事项第51-52页
     ·生产成本核算第52-53页
第四章 新型三嗪酮类化合物的合成及生物活性研究第53-70页
   ·新化合物设计思想第53-54页
   ·实验仪器与试剂第54-55页
   ·目标化合物的合成第55-57页
     ·中间体4-胺基-6-甲基-3-酮-2,5,5-三氢-1,2,4-三嗪的合成第55页
     ·三嗪酮胺与醛酮的反应第55页
       ·Ⅰ-1 的合成第55页
     ·三嗪酮胺与酰氯的反应第55-57页
       ·酰氯的制备第55-56页
       ·Ⅱ-1 的制备第56-57页
   ·化合物I-10 单晶培养与结构测定第57页
   ·生物活性测试第57-58页
     ·杀菌活性测试第57-58页
     ·杀虫活性测试第58页
   ·结果与讨论第58-69页
     ·化合物的合成方法探讨第58-59页
       ·酰氯的合成讨论第58页
       ·三嗪酮胺与醛酮的反应的结果与讨论第58-59页
       ·三嗪酮胺与酰氯的反应的结果与讨论第59页
     ·化合物的谱学性质第59-63页
       ·化合物的元素分析第59页
       ·IR 分析第59-61页
       ·~1H NMR 分析第61-63页
     ·化合物I-10 晶体结构描述第63-66页
     ·生物活性及构效关系探讨第66-69页
 本章参考文献第69-70页
结论第70-71页
附录1:吡蚜酮中间体的MS、~1H NMR、~(13)C NMR第71-75页
附录2:部分新化合物的~1H NMR、IR第75-82页
致谢第82-83页
攻读学位期间发表的论文第83-84页

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