| 第一部分 血清丙氨酸氨基转移酶和天门冬氨酸氨基转移酶参考物质互通性和检测方法性能评价研究 | 第9-98页 |
| 中文摘要 | 第9-11页 |
| Abstract | 第11-13页 |
| 1. 引言 | 第13-17页 |
| 2. 材料、仪器和试剂 | 第17-25页 |
| 2.1. 材料 | 第17-22页 |
| 2.1.1. ALT和AST单人血清的收集原则 | 第17页 |
| 2.1.2. ALT和AST单人血清样本的收集和处理 | 第17-19页 |
| 2.1.3. 各待评价制备物 | 第19-22页 |
| 2.2. 仪器 | 第22-23页 |
| 2.2.1. IFCC参考测量程序的仪器/设备 | 第22页 |
| 2.2.2. 常规系统所用的仪器/设备 | 第22-23页 |
| 2.3. 试剂 | 第23-25页 |
| 3. 实验方法 | 第25-28页 |
| 3.1. IFCC参考测量程序 | 第25-26页 |
| 3.1.1. 基本原理 | 第25页 |
| 3.1.2. IFCC参考测量程序的精密度及正确度验证 | 第25页 |
| 3.1.3. 参加RELA-IFCC活动和酶学参考测量能力验证计划 | 第25-26页 |
| 3.1.4. 互通性及比对实验检测方案 | 第26页 |
| 3.2. 常规方法 | 第26-28页 |
| 3.2.1. 不添加磷酸吡哆醛检测组 | 第26页 |
| 3.2.2. 添加磷酸吡哆醛检测组 | 第26-27页 |
| 3.2.3. 精密度考察 | 第27页 |
| 3.2.4. 互通性及比对实验检测方案 | 第27-28页 |
| 4. 统计分析 | 第28-30页 |
| 4.1. 各制备物在常规系统上互通性评价 | 第28页 |
| 4.2. 13种常规方法偏倚评价 | 第28-30页 |
| 5. 实验结果 | 第30-93页 |
| 5.1. 精密度考察结果 | 第30-32页 |
| 5.1.1. IFCC参考方法精密度评价 | 第30页 |
| 5.1.2. 常规方法精密度评价 | 第30-32页 |
| 5.2. IFCC参考测量程序正确度评价 | 第32页 |
| 5.3. 13种常规方法的室内质控结果 | 第32-34页 |
| 5.4. 制备物的互通性评价 | 第34-74页 |
| 5.4.1. 13种常规方法的离群值和回归参数 | 第34-37页 |
| 5.4.2. 国内室间质评材料的互通性及互通性相关偏倚 | 第37-38页 |
| 5.4.3. RELA-IFCC材料的互通性及互通性相关偏倚 | 第38页 |
| 5.4.4. 商品化校准品和质控品的互通性及互通性相关偏倚 | 第38页 |
| 5.4.5. 定制混合人血清的互通性及互通性相关偏倚 | 第38-39页 |
| 5.4.6. 动物血清的互通性及互通性相关偏倚 | 第39页 |
| 5.4.7. 四种自制材料的互通性及互通性相关偏倚 | 第39-74页 |
| 5.5. 常规检测系统的偏倚评价 | 第74-90页 |
| 5.5.1. 13种常规方法的离群值和回归参数 | 第74-76页 |
| 5.5.2. 添加磷酸吡哆醛常规检测方法基于单人血清样本的偏倚评价 | 第76页 |
| 5.5.3. 不添加磷酸吡哆醛常规检测方法基于单人血清样本的偏倚评价 | 第76-90页 |
| 5.6. 参加RELA-IFCC活动和酶学参考测量能力验证计划结果 | 第90-93页 |
| 6. 讨论 | 第93-97页 |
| 7. 实验结论 | 第97-98页 |
| 第二部分 液相色谱质谱法检测丙氨酸氨基转移酶和天门冬氨酸氨基转移酶活性的可行性研究 | 第98-147页 |
| 中文摘要 | 第98-100页 |
| Abstract | 第100-102页 |
| 1. 引言 | 第102-105页 |
| 2. 材料、仪器和试剂 | 第105-107页 |
| 2.1. 化学试剂 | 第105页 |
| 2.2. 仪器和设备 | 第105-106页 |
| 2.3. 血清样本 | 第106-107页 |
| 3. 实验方法 | 第107-116页 |
| 3.1. Glu系列标准溶液和Glu两种内标溶液的制备 | 第107-108页 |
| 3.1.1. 标准溶液和内标溶液的制备原则 | 第107页 |
| 3.1.2. Glu系列标准溶液的配制 | 第107-108页 |
| 3.1.3. Glu内标溶液储备液和工作液的配制 | 第108页 |
| 3.2. 转氨酶反应底物溶液的配制 | 第108页 |
| 3.3. 其他干扰氨基酸混合标准溶液的配制 | 第108页 |
| 3.4. 液质联用中质谱条件的选择与优化 | 第108-109页 |
| 3.5. 液质联用中液相色谱条件的选择和优化 | 第109-110页 |
| 3.5.1. 色谱柱的选择 | 第109-110页 |
| 3.5.2. 流速、柱温的选择和优化 | 第110页 |
| 3.5.3. 流动相和改性剂的选择和优化 | 第110页 |
| 3.5.4. 单泵输送和双泵输送流动相的稳定性考察 | 第110页 |
| 3.6. 馏分收集液相色谱条件的选择和优化 | 第110-112页 |
| 3.6.1. 流动相和改性剂的选择和优化 | 第112页 |
| 3.6.2. 进样量的选择和优化 | 第112页 |
| 3.7. Glu两种内标馏分收集和液质检测差异探讨 | 第112-113页 |
| 3.8. 血清样本前处理的选择和优化 | 第113页 |
| 3.8.1. 沉淀蛋白及抽提剂的选择和优化 | 第113页 |
| 3.8.2. 抽提震荡时间的选择和优化 | 第113页 |
| 3.9. 方法性能评价 | 第113-116页 |
| 3.9.1. 标准曲线线性、检测限和定量限 | 第113-114页 |
| 3.9.2. 正确度评价 | 第114页 |
| 3.9.3. 精密度评价 | 第114-115页 |
| 3.9.4. 加样回收评价 | 第115页 |
| 3.9.5. 血清Glu的37℃监测时间内稳定性评价 | 第115-116页 |
| 4. 实验结果 | 第116-143页 |
| 4.1. 液质联用中质谱条件的选择与优化 | 第116-119页 |
| 4.1.1. 离子源的选择 | 第116页 |
| 4.1.2. 检测模式的选择 | 第116页 |
| 4.1.3. Glu和各干扰物母离子、优势碎片离子和MRM模式化合物参数的选择和优化 | 第116-117页 |
| 4.1.4. 源气参数的选择和优化 | 第117页 |
| 4.1.5. 驻留时间和积分参数的选择和优化 | 第117-119页 |
| 4.2. 液质联用中液相色谱条件选择和优化 | 第119-126页 |
| 4.2.1. 色谱柱的选择 | 第119页 |
| 4.2.2. 流速、柱温的选择和优化 | 第119-122页 |
| 4.2.3. 流动相和改性剂的选择和优化 | 第122-125页 |
| 4.2.4. 单泵输送和双泵输送流动相的稳定性考察 | 第125-126页 |
| 4.3. 馏分收集液相色谱条件的选择和优化 | 第126-130页 |
| 4.3.1. 流动相和改性剂的选择和优化 | 第127-128页 |
| 4.3.2. 进样量的选择和优化 | 第128-129页 |
| 4.3.3. 最佳馏分收集方案的优化和选择 | 第129-130页 |
| 4.4. Glu两种内标馏分收集和液质检测差异探讨 | 第130-131页 |
| 4.5. 血清样本前处理的选择和优化 | 第131-135页 |
| 4.5.1. 沉淀蛋白及抽提试剂的选择和优化 | 第131页 |
| 4.5.2. 抽提震荡时间的选择和优化 | 第131-135页 |
| 4.6. 转氨酶底物溶液与血清的混合体系中Glu液质测定方法的建立 | 第135-136页 |
| 4.7. 方法性能评价 | 第136-143页 |
| 4.7.1 标准曲线线性评价 | 第136-137页 |
| 4.7.2. 检测限和定量限 | 第137页 |
| 4.7.3. 正确度评价 | 第137-138页 |
| 4.7.4. 精密度评价 | 第138-140页 |
| 4.7.5. 加样回收评价 | 第140-142页 |
| 4.7.6. 血清Glu的37℃监测时间内稳定性评价 | 第142-143页 |
| 5. 讨论 | 第143-146页 |
| 6. 实验结论 | 第146-147页 |
| 参考文献 | 第147-152页 |
| 论文综述1 | 第152-161页 |
| 参考文献 | 第156-161页 |
| 论文综述2 | 第161-170页 |
| 参考文献 | 第166-170页 |
| 缩略词表 | 第170-174页 |
| 硕士研究生期间发表论文 | 第174-175页 |
| 致谢 | 第175-176页 |
