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CLT酸绿色合成工艺的研究

摘要第3-4页
Abstract第4-5页
第一章 文献综述第9-25页
    1.1 CLT酸的性质和用途第9-10页
        1.1.1 理化性质第9页
        1.1.2 主要用途第9页
        1.1.3 国内外生产现状第9-10页
    1.2 CLT酸的合成方法第10-12页
        1.2.1 甲苯磺化法第10-11页
        1.2.2 邻氯甲苯溴化法第11-12页
        1.2.3 邻氯甲苯硝化路线第12页
        1.2.4 间甲苯胺法第12页
    1.3 甲苯磺化法合成CLT酸工艺的研究第12-16页
        1.3.1 甲苯磺化第13-14页
        1.3.2 甲基苯磺酸的氯代第14页
        1.3.3 间氯对甲苯磺酸的硝化第14-15页
        1.3.4 硝化物的分离与精制第15页
        1.3.5 硝化物的还原第15-16页
    1.4 卤代芳香硝基化合物催化加氢用催化剂第16-18页
        1.4.1 贵金属催化剂第16-17页
        1.4.2 过渡金属催化剂第17-18页
    1.5 液相催化加氢制备CLT酸机理的研究第18-22页
        1.5.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸液相加氢还原的基本过程第18-19页
        1.5.2 加氢脱卤机理的研究第19-20页
        1.5.3 抑制脱卤的方法第20-22页
    1.6 本论文研究的意义及内容第22-25页
        1.6.1 研究的意义第22页
        1.6.2 研究内容第22-25页
第二章 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成第25-45页
    2.1 实验仪器及试剂第25-26页
        2.1.1 实验试剂第25页
        2.1.2 实验仪器第25-26页
    2.2 实验第26-28页
        2.2.1 反应原理第26页
        2.2.2 实验方案第26-27页
        2.2.3 典型实验操作第27-28页
    2.3 结果与讨论第28-45页
        2.3.1 磺化阶段工艺的考察第28-34页
        2.3.2 氯化阶段工艺的考察第34-39页
        2.3.3 硝化阶段工艺的考察第39-45页
第三章 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成第45-65页
    3.1 实验仪器及试剂第45-46页
        3.1.1 实验试剂第45-46页
        3.1.2 实验仪器第46页
    3.2 催化剂的活化第46页
    3.3 催化剂表征手段第46-47页
        3.3.1 N2低温物理吸附法第46页
        3.3.2 元素分析(ICP)第46-47页
        3.3.3 催化剂粒度表征第47页
    3.4 实验装置和步骤第47-49页
        3.4.1 实验装置第47-48页
        3.4.2 实验步骤第48页
        3.4.3 产品分析方法第48-49页
    3.5 催化剂活化条件的优化第49-51页
        3.5.1 碱用量对催化剂性能的影响第49-50页
        3.5.2 合金浸取温度对催化剂性能的影响第50页
        3.5.3 合金浸取时间对催化剂性能的影响第50-51页
        3.5.4 催化剂活化小结第51页
    3.6 抑制剂的选择第51-53页
    3.7 液相催化加氢合成CLT酸工艺条件的优化第53-59页
        3.7.1 溶剂效应的考察第53-54页
        3.7.2 催化剂用量的考察第54-55页
        3.7.3 加料方式的考察第55页
        3.7.4 反应温度的考察第55-56页
        3.7.5 反应压力的考察第56-57页
        3.7.6 搅拌转速的考察第57-58页
        3.7.7 液相加氢小结第58-59页
    3.8 催化剂重复使用实验第59-61页
    3.9 催化剂的失活与再生第61-65页
        3.9.1 催化剂失活原因的分析第61-62页
        3.9.2 催化剂的再生第62-65页
第四章 结论第65-67页
    4.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成第65-66页
    4.2 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成第66-67页
参考文献第67-73页
致谢第73-75页
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录第75-76页

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