摘要 | 第3-4页 |
Abstract | 第4-5页 |
第一章 文献综述 | 第9-25页 |
1.1 CLT酸的性质和用途 | 第9-10页 |
1.1.1 理化性质 | 第9页 |
1.1.2 主要用途 | 第9页 |
1.1.3 国内外生产现状 | 第9-10页 |
1.2 CLT酸的合成方法 | 第10-12页 |
1.2.1 甲苯磺化法 | 第10-11页 |
1.2.2 邻氯甲苯溴化法 | 第11-12页 |
1.2.3 邻氯甲苯硝化路线 | 第12页 |
1.2.4 间甲苯胺法 | 第12页 |
1.3 甲苯磺化法合成CLT酸工艺的研究 | 第12-16页 |
1.3.1 甲苯磺化 | 第13-14页 |
1.3.2 甲基苯磺酸的氯代 | 第14页 |
1.3.3 间氯对甲苯磺酸的硝化 | 第14-15页 |
1.3.4 硝化物的分离与精制 | 第15页 |
1.3.5 硝化物的还原 | 第15-16页 |
1.4 卤代芳香硝基化合物催化加氢用催化剂 | 第16-18页 |
1.4.1 贵金属催化剂 | 第16-17页 |
1.4.2 过渡金属催化剂 | 第17-18页 |
1.5 液相催化加氢制备CLT酸机理的研究 | 第18-22页 |
1.5.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸液相加氢还原的基本过程 | 第18-19页 |
1.5.2 加氢脱卤机理的研究 | 第19-20页 |
1.5.3 抑制脱卤的方法 | 第20-22页 |
1.6 本论文研究的意义及内容 | 第22-25页 |
1.6.1 研究的意义 | 第22页 |
1.6.2 研究内容 | 第22-25页 |
第二章 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 | 第25-45页 |
2.1 实验仪器及试剂 | 第25-26页 |
2.1.1 实验试剂 | 第25页 |
2.1.2 实验仪器 | 第25-26页 |
2.2 实验 | 第26-28页 |
2.2.1 反应原理 | 第26页 |
2.2.2 实验方案 | 第26-27页 |
2.2.3 典型实验操作 | 第27-28页 |
2.3 结果与讨论 | 第28-45页 |
2.3.1 磺化阶段工艺的考察 | 第28-34页 |
2.3.2 氯化阶段工艺的考察 | 第34-39页 |
2.3.3 硝化阶段工艺的考察 | 第39-45页 |
第三章 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 | 第45-65页 |
3.1 实验仪器及试剂 | 第45-46页 |
3.1.1 实验试剂 | 第45-46页 |
3.1.2 实验仪器 | 第46页 |
3.2 催化剂的活化 | 第46页 |
3.3 催化剂表征手段 | 第46-47页 |
3.3.1 N2低温物理吸附法 | 第46页 |
3.3.2 元素分析(ICP) | 第46-47页 |
3.3.3 催化剂粒度表征 | 第47页 |
3.4 实验装置和步骤 | 第47-49页 |
3.4.1 实验装置 | 第47-48页 |
3.4.2 实验步骤 | 第48页 |
3.4.3 产品分析方法 | 第48-49页 |
3.5 催化剂活化条件的优化 | 第49-51页 |
3.5.1 碱用量对催化剂性能的影响 | 第49-50页 |
3.5.2 合金浸取温度对催化剂性能的影响 | 第50页 |
3.5.3 合金浸取时间对催化剂性能的影响 | 第50-51页 |
3.5.4 催化剂活化小结 | 第51页 |
3.6 抑制剂的选择 | 第51-53页 |
3.7 液相催化加氢合成CLT酸工艺条件的优化 | 第53-59页 |
3.7.1 溶剂效应的考察 | 第53-54页 |
3.7.2 催化剂用量的考察 | 第54-55页 |
3.7.3 加料方式的考察 | 第55页 |
3.7.4 反应温度的考察 | 第55-56页 |
3.7.5 反应压力的考察 | 第56-57页 |
3.7.6 搅拌转速的考察 | 第57-58页 |
3.7.7 液相加氢小结 | 第58-59页 |
3.8 催化剂重复使用实验 | 第59-61页 |
3.9 催化剂的失活与再生 | 第61-65页 |
3.9.1 催化剂失活原因的分析 | 第61-62页 |
3.9.2 催化剂的再生 | 第62-65页 |
第四章 结论 | 第65-67页 |
4.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 | 第65-66页 |
4.2 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 | 第66-67页 |
参考文献 | 第67-73页 |
致谢 | 第73-75页 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第75-76页 |