微通道反应器中3,4-二硝基吡唑合成工艺研究
| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 1 绪论 | 第10-22页 |
| 1.1 研究目的和意义 | 第10-11页 |
| 1.2 常用硝化体系 | 第11-13页 |
| 1.3 3,4-二硝基吡唑的研究进展 | 第13页 |
| 1.4 3,4-二硝基吡唑的合成方法 | 第13-17页 |
| 1.4.1 吡唑合成路线 | 第14-15页 |
| 1.4.2 吡唑类衍生物合成路线 | 第15-16页 |
| 1.4.3 非吡唑类合成路线 | 第16-17页 |
| 1.4.4 三种合成工艺优劣的总结 | 第17页 |
| 1.5 微反应器 | 第17-21页 |
| 1.5.1 微化工技术简介 | 第17-18页 |
| 1.5.2 微反应器特点 | 第18-20页 |
| 1.5.3 微反应器在硝化反应中的应用 | 第20-21页 |
| 1.6 研究内容 | 第21-22页 |
| 2. 微反应系统与实验方案设计 | 第22-28页 |
| 2.1 微反应系统 | 第22-24页 |
| 2.2 微反应器体系 | 第24-28页 |
| 2.2.1 微反应器体系的建立 | 第24-25页 |
| 2.2.2 微反应器高效的微混合技术 | 第25-28页 |
| 3 微通道反应器中N-硝基吡唑的工艺研究 | 第28-38页 |
| 3.1 实验主要试剂与仪器 | 第28页 |
| 3.2 液相色谱检测条件 | 第28-29页 |
| 3.3 实验步骤 | 第29页 |
| 3.4 单因素影响 | 第29-33页 |
| 3.4.1 反应温度对反应的影响 | 第29-30页 |
| 3.4.2 硝酸与吡唑摩尔比的影响 | 第30-31页 |
| 3.4.3 乙酸酐和硝酸体积比的影响 | 第31-32页 |
| 3.4.4 停留时间的影响 | 第32-33页 |
| 3.5 正交试验 | 第33-35页 |
| 3.6 产品表征 | 第35-36页 |
| 3.7 N-硝基吡唑合成小结 | 第36-38页 |
| 4 3-硝基吡唑的工艺研究 | 第38-43页 |
| 4.1 实验主要试剂与仪器 | 第38-39页 |
| 4.2 实验装置图 | 第39页 |
| 4.3 液相色谱检测条件 | 第39页 |
| 4.4 实验步骤 | 第39-40页 |
| 4.5 正交试验 | 第40-41页 |
| 4.6 产品表征 | 第41-42页 |
| 4.7 3-二硝基吡唑合成小结 | 第42-43页 |
| 5 微通道反应器中3,4-二硝基吡唑的工艺研究 | 第43-50页 |
| 5.1 实验主要试剂与仪器 | 第43页 |
| 5.2 液相色谱检测条件 | 第43-44页 |
| 5.3 3,4-二硝基吡唑的合成步骤 | 第44页 |
| 5.4 单因素影响 | 第44-47页 |
| 5.4.1 反应温度的影响 | 第44-45页 |
| 5.4.2 硝酸与3-硝基吡唑摩尔比的影响 | 第45-46页 |
| 5.4.3 停留时间的影响 | 第46-47页 |
| 5.5 正交优化 | 第47-48页 |
| 5.6 时空转化率(STC) | 第48-49页 |
| 5.7 产品表征 | 第49页 |
| 5.8 3,4-二硝基吡唑合成小结 | 第49-50页 |
| 6 结论与建议 | 第50-51页 |
| 致谢 | 第51-52页 |
| 参考文献 | 第52-57页 |
| 附录 | 第57页 |
