| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-12页 |
| 第一章 绪论 | 第12-22页 |
| ·引言 | 第12页 |
| ·β-内酰胺类抗生素中高分子杂质简介 | 第12-14页 |
| ·高分子杂质的定义与分类 | 第12页 |
| ·高分子杂质的聚合特性 | 第12-13页 |
| ·影响高分子杂质产生的因素 | 第13-14页 |
| ·β-内酰胺类抗生素高分子杂质的分析方法 | 第14-17页 |
| ·凝胶色谱法 | 第14-15页 |
| ·高效液相色谱法 | 第15页 |
| ·液质联用 | 第15-16页 |
| ·柱切换技术 | 第16页 |
| ·其他分析方法 | 第16-17页 |
| ·分析仪器简介 | 第17-20页 |
| ·柱切换在线除盐液质联用技术 | 第17-18页 |
| ·超临界流体色谱与超高效合相色谱 | 第18-19页 |
| ·LCMS-IT-TOF联用技术 | 第19-20页 |
| ·本课题的研究意义和主要内容 | 第20-22页 |
| 第二章 UPLC梯度洗脱法测定注射用阿洛西林钠有关物质 | 第22-38页 |
| ·引言 | 第22-23页 |
| ·仪器与试药 | 第23页 |
| ·方法和结果 | 第23-26页 |
| ·UPLC方法的建立 | 第23-24页 |
| ·专属性考察 | 第24-25页 |
| ·线性关系实验 | 第25-26页 |
| ·检测限研究 | 第26页 |
| ·精密度试验 | 第26页 |
| ·中国药典2010版二部与UPLC有关物质检查方法的比较研究 | 第26-27页 |
| ·杂质谱解析 | 第27-37页 |
| ·UPLC–MSn（TOF）检测结果 | 第28-30页 |
| ·阿洛西林的裂解规律 | 第30-31页 |
| ·10个主要杂质的结构解析 | 第31-37页 |
| ·结论 | 第37-38页 |
| 第三章 柱切换液质联用技术分析注射用阿洛西林钠中聚合物 | 第38-57页 |
| ·仪器与试药 | 第38-39页 |
| ·方法与结果 | 第39-53页 |
| ·色谱条件 | 第39-40页 |
| ·一维（右泵）色谱条件 1 | 第39页 |
| ·一维（右泵）色谱条件 2 | 第39页 |
| ·二维（左泵）色谱条件 | 第39-40页 |
| ·质谱条件 | 第40页 |
| ·样品溶液的配制 | 第40-41页 |
| ·一维中目标峰和二维中阀切换时间的确立 | 第41-42页 |
| ·凝胶柱上的目标峰在C18柱上的分析 | 第42-43页 |
| ·一维凝胶色谱柱分离的主要杂质的LC/MS分析 | 第43-53页 |
| ·1 号峰的LC/MS分析 | 第43-44页 |
| ·2 号峰的LC/MS分析 | 第44-48页 |
| ·3 号峰的LC/MS分析 | 第48-51页 |
| ·Sephadex G10凝胶色谱柱分离的主要杂质(4 号峰)的LC/MS分析 | 第51-53页 |
| ·讨论 | 第53-54页 |
| ·流动相及色谱柱的选择 | 第53-54页 |
| ·结论 | 第54-57页 |
| 第四章 探索研究UPC2在阿洛西林钠和头孢呋辛酯聚合物检测中的应用以及利用制备型SFC制备聚合物 | 第57-77页 |
| ·引言 | 第57页 |
| ·仪器与试药 | 第57-58页 |
| ·应用Waters UPC2串联G2-S QTof系统定性分析阿洛西林钠中聚合物 | 第58-65页 |
| ·色谱条件 | 第58-59页 |
| ·质谱条件 | 第59页 |
| ·溶液配制 | 第59-60页 |
| ·结果与讨论 | 第60-65页 |
| ·对无破坏的阿洛西林钠进行研究 | 第60-61页 |
| ·对酸破坏的阿洛西林钠进行研究 | 第61-63页 |
| ·对碱破坏的阿洛西林钠进行研究 | 第63-65页 |
| ·小结 | 第65页 |
| ·利用制备型SFC分离纯化阿洛西林钠中聚合物 | 第65-71页 |
| ·色谱条件 | 第65-66页 |
| ·溶液配制 | 第66页 |
| ·结果与讨论 | 第66-71页 |
| ·采用UPC2测定头孢呋辛酯中聚合物 | 第71-76页 |
| ·色谱条件 | 第71页 |
| ·UPC2色谱条件 | 第71页 |
| ·凝胶渗透色谱色谱条件 | 第71页 |
| ·质谱条件 | 第71-72页 |
| ·质谱条件 1 | 第71-72页 |
| ·质谱条件 2 | 第72页 |
| ·溶液配制 | 第72页 |
| ·结果与讨论 | 第72-75页 |
| ·GPC法与UPC2法比较 | 第75-76页 |
| ·结论 | 第76-77页 |
| 第五章 采用LCMS-IT-TOF对头孢妥仑匹酯杂质定性分析和运用 2D-LC-IT-TOF技术鉴定头孢曲松钠中聚合物及用MALDI-TOF法检测其制备物 | 第77-98页 |
| ·引言 | 第77-78页 |
| ·仪器和试药 | 第78页 |
| ·利用LCMS-IT-TOF对头孢妥仑匹酯杂质定性分析 | 第78-86页 |
| ·色谱条件 | 第78-79页 |
| ·质谱条件 | 第79页 |
| ·溶液的配置 | 第79-80页 |
| ·质谱结果 | 第80-85页 |
| ·凝胶色谱结果 | 第85-86页 |
| ·小结 | 第86页 |
| ·运用 2D-LC-IT-TOF技术鉴定头孢曲松钠中聚合物 | 第86-95页 |
| ·液相色谱条件 | 第86-87页 |
| ·质谱条件 | 第87页 |
| ·讨论 | 第87-89页 |
| ·一维色谱条件选择 | 第87-88页 |
| ·二维色谱条件选择 | 第88页 |
| ·质谱条件选择 | 第88-89页 |
| ·不同来源样品色谱分析 | 第89-90页 |
| ·2nd-LC聚合物色谱分析 | 第90-91页 |
| ·聚合物和主药高分辨质谱对比 | 第91-95页 |
| ·小结 | 第95页 |
| ·利用MALDI-TOF检测GFC中制备所得杂质 | 第95-97页 |
| ·制备色谱条件 | 第95页 |
| ·质谱条件 | 第95-96页 |
| ·结果与讨论 | 第96-97页 |
| ·结论 | 第97-98页 |
| 第六章 结论与展望 | 第98-101页 |
| ·结论 | 第98-100页 |
| ·展望 | 第100-101页 |
| 参考文献 | 第101-108页 |
| 附录 | 第108-109页 |
| 致谢 | 第109-110页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第110页 |
