| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-11页 |
| 第一章 前言 | 第11-25页 |
| ·氯氰菊酯概述 | 第11-16页 |
| ·基本信息 | 第11页 |
| ·所属农药类别 | 第11-12页 |
| ·理化性质 | 第12页 |
| ·毒性、生态效应和环境归宿 | 第12-13页 |
| ·作用特点及机理 | 第13页 |
| ·制备方法 | 第13-14页 |
| ·常用剂型、登记情况及主要用途 | 第14-15页 |
| ·残留来源和管理 | 第15-16页 |
| ·氯氰菊酯的紫外、三维、红外、核磁共振波谱、质谱图及解析 | 第16-20页 |
| ·紫外吸收光谱图 | 第16-17页 |
| ·三维谱图 | 第17-18页 |
| ·红外光谱图 | 第18页 |
| ·核磁共振波谱图 | 第18-19页 |
| ·质谱图 | 第19-20页 |
| ·氯氰菊酯残留分析研究进展 | 第20-25页 |
| ·前处理技术 | 第20-21页 |
| ·检测技术 | 第21-25页 |
| 第二章 田间试验设计实施与样品的制备 | 第25-29页 |
| ·氯氰菊酯的田间试验设计 | 第25-26页 |
| ·试验时间、地点 | 第25页 |
| ·供试药剂、试验作物 | 第25页 |
| ·试验方法 | 第25-26页 |
| ·田间试验设计 | 第25页 |
| ·施药方法 | 第25-26页 |
| ·气候条件、土壤类型 | 第26页 |
| ·降解动态试验 | 第26页 |
| ·最终残留量试验 | 第26页 |
| ·田间样品的采集 | 第26-27页 |
| ·青玉米、玉米籽粒样品 | 第26-27页 |
| ·玉米植株样品 | 第27页 |
| ·土壤样品 | 第27页 |
| ·实验室样品的包装、贮藏和运输 | 第27页 |
| ·田间样品的缩分、包装和贮藏 | 第27页 |
| ·实验室样品的运输 | 第27页 |
| ·田间试验设计和样品运输的实施 | 第27页 |
| ·分析样品的制备 | 第27-29页 |
| ·青玉米、玉米籽粒样品 | 第27页 |
| ·玉米植株样品 | 第27-28页 |
| ·土壤样品 | 第28-29页 |
| 第三章 氯氰菊酯在玉米、土壤上残留分析方法的建立 | 第29-41页 |
| ·材料与方法 | 第29-32页 |
| ·仪器设备、试剂、溶液和样品 | 第29页 |
| ·仪器设备 | 第29页 |
| ·试剂和溶液 | 第29页 |
| ·硅胶和淋洗液的选择 | 第29-31页 |
| ·氯氰菊酯前处理方法概述 | 第29-30页 |
| ·吸附剂的选择 | 第30页 |
| ·淋洗液极性和体积的选择 | 第30-31页 |
| ·内标法、外标法对氯氰菊酯测定的影响 | 第31页 |
| ·气相色谱操作条件 | 第31页 |
| ·氯氰菊酯最小检出量的测定及标准曲线的建立 | 第31-32页 |
| ·结果与讨论 | 第32-39页 |
| ·前处理方案的确定 | 第32-37页 |
| ·吸附剂选择结果 | 第32-35页 |
| ·淋洗液的选择结果 | 第35-37页 |
| ·内标法、外标法测定数据 | 第37-38页 |
| ·氯氰菊酯的最小检出量、最低检出浓度和标准曲线结果 | 第38-39页 |
| ·氯氰菊酯的最小检出量和最低检出浓度结果 | 第38-39页 |
| ·氯氰菊酯的标准曲线结果 | 第39页 |
| ·小结 | 第39-41页 |
| 第四章 氯氰菊酯在玉米籽粒、青玉米上的残留量测定 | 第41-47页 |
| ·材料与方法 | 第41-42页 |
| ·仪器与设备 | 第41页 |
| ·试剂和溶液 | 第41页 |
| ·气相色谱操作条件 | 第41页 |
| ·样品的采集、制备与前处理 | 第41页 |
| ·样品的采集和制备 | 第41页 |
| ·样品前处理 | 第41页 |
| ·添加回收试验 | 第41页 |
| ·最终残留量试验 | 第41-42页 |
| ·结果与讨论 | 第42-45页 |
| ·添加回收试验结果 | 第42-43页 |
| ·最终残留量测定结果 | 第43-45页 |
| ·小结 | 第45-47页 |
| 第五章 氯氰菊酯在玉米植株上的残留量测定 | 第47-53页 |
| ·材料与方法 | 第47页 |
| ·仪器与设备 | 第47页 |
| ·试剂和溶液 | 第47页 |
| ·气相色谱操作条件 | 第47页 |
| ·样品的采集、制备与前处理 | 第47页 |
| ·样品的采集和制备 | 第47页 |
| ·样品前处理 | 第47页 |
| ·添加回收试验 | 第47页 |
| ·降解动态试验 | 第47页 |
| ·最终残留量试验 | 第47页 |
| ·结果与讨论 | 第47-52页 |
| ·添加回收试验结果 | 第48页 |
| ·降解动态试验结果 | 第48-50页 |
| ·最终残留量测定结果 | 第50-52页 |
| ·小结 | 第52-53页 |
| 第六章 氯氰菊酯在玉米田土壤上的残留量测定 | 第53-59页 |
| ·材料与方法 | 第53-54页 |
| ·仪器与设备 | 第53页 |
| ·试剂和溶液 | 第53页 |
| ·气相色谱操作条件 | 第53页 |
| ·样品的采集、制备与前处理 | 第53页 |
| ·样品的采集和制备 | 第53页 |
| ·样品前处理 | 第53页 |
| ·添加回收试验 | 第53-54页 |
| ·降解动态试验 | 第54页 |
| ·最终残留量试验 | 第54页 |
| ·结果与讨论 | 第54-58页 |
| ·添加回收试验结果 | 第54页 |
| ·降解动态试验结果 | 第54-56页 |
| ·最终残留量测定结果 | 第56-58页 |
| ·小结 | 第58-59页 |
| 第七章 氯氰菊酯在玉米植株和土壤上的确证研究 | 第59-69页 |
| ·材料与方法 | 第59-61页 |
| ·土壤上氯氰菊酯的定量确证 | 第59-60页 |
| ·仪器设备、试剂、溶液和样品 | 第59页 |
| ·分析条件 | 第59-60页 |
| ·样品的制备与前处理 | 第60页 |
| ·液相色谱分析条件的优化 | 第60页 |
| ·氯氰菊酯最小检出量、最低检出浓度的测定和标准曲线的建立 | 第60页 |
| ·添加回收试验 | 第60页 |
| ·土壤样品的定量确证试验 | 第60页 |
| ·玉米植株上氯氰菊酯的定性确证 | 第60-61页 |
| ·仪器设备、试剂、溶液和样品 | 第60页 |
| ·分析条件 | 第60-61页 |
| ·样品的制备与前处理 | 第61页 |
| ·植株样品的定性确证 | 第61页 |
| ·结果与讨论 | 第61-67页 |
| ·定量确证试验结果 | 第61-65页 |
| ·氯氰菊酯分析条件优化结果 | 第61-62页 |
| ·氯氰菊酯最低检出浓度测定结果 | 第62-63页 |
| ·氯氰菊酯的标准曲线 | 第63页 |
| ·添加回收试验结果 | 第63-64页 |
| ·定量确证试验结果 | 第64-65页 |
| ·玉米植株上氯氰菊酯的GC-MS定性确证试验结果 | 第65-67页 |
| ·小结 | 第67-69页 |
| 结论 | 第69-71页 |
| 参考文献 | 第71-77页 |
| 致谢 | 第77-79页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第79-81页 |