| 符号说明 | 第1-10页 |
| 中文摘要 | 第10-12页 |
| 英文摘要 | 第12-14页 |
| 第一章 文献综述 | 第14-26页 |
| 1 背景 | 第14-15页 |
| ·国内外农药使用状况 | 第14页 |
| ·中药材中农药残留研究及现状 | 第14-15页 |
| 2 中药材中农药残留检测的前处理技术与分析技术 | 第15-19页 |
| ·中药材中农药残留检测的前处理技术 | 第15-17页 |
| ·传统的提取净化方法 | 第15-16页 |
| ·固相微萃取法(SPME) | 第16页 |
| ·微波辅助提取法(MAE) | 第16页 |
| ·超临界流体萃取法(SFE) | 第16-17页 |
| ·中药材中农药残留检测技术 | 第17-19页 |
| ·气相色谱法(GC) | 第17页 |
| ·高效液相色谱法(HPLC) | 第17页 |
| ·薄层色谱法(TLC) | 第17页 |
| ·气相色谱-质谱法(GC-MS) | 第17-18页 |
| ·活体生物测定法(ABBA) | 第18页 |
| ·超临界流体色谱(SFC) | 第18页 |
| ·毛细管区带电泳(CZE) | 第18页 |
| ·免疫分析(IA)和生物传感器技术 | 第18-19页 |
| ·液谱-质谱联机(LC-MS) | 第19页 |
| ·直接光谱分析技术 | 第19页 |
| 3 中药材中农药残留检测中存在的问题 | 第19-21页 |
| ·标准未成体系 | 第19页 |
| ·农药残留限量标准的科学性 | 第19-20页 |
| ·检测和监控系统不完善 | 第20页 |
| ·检测方法相对落后 | 第20-21页 |
| 4 分析技术发展前景 | 第21-22页 |
| ·内在要求 | 第21页 |
| ·国内外状况 | 第21页 |
| ·前景展望 | 第21-22页 |
| 5 本论文研究意义 | 第22-23页 |
| 参考文献 | 第23-26页 |
| 第二章 中药材菊花、丹参中有机氯农药残留分析方法研究 | 第26-53页 |
| 1 引言 | 第26-27页 |
| 2 实验部分 | 第27-32页 |
| ·供试材料 | 第27页 |
| ·仪器与试剂 | 第27-29页 |
| ·仪器 | 第27-28页 |
| ·试剂 | 第28页 |
| ·标准品 | 第28-29页 |
| ·标准物质 | 第28页 |
| ·标准溶液的配制 | 第28-29页 |
| ·GC-ECD操作条件 | 第29页 |
| ·GC-MS操作条件 | 第29页 |
| ·气相色谱部分 | 第29页 |
| ·质谱部分 | 第29页 |
| ·比较实验 | 第29-32页 |
| ·提取方案的比较实验 | 第29-31页 |
| ·提取溶剂的优化 | 第30页 |
| ·索氏提取 | 第30页 |
| ·直接浸泡提取 | 第30页 |
| ·摇床振荡提取 | 第30页 |
| ·超声波提取 | 第30页 |
| ·微波辅助提取 | 第30-31页 |
| ·净化方法的优化比较实验 | 第31-32页 |
| ·浓硫酸净化 | 第31页 |
| ·不同填料的柱净化比较 | 第31-32页 |
| ·固相萃取的分析方案确定 | 第32页 |
| 3 结果与讨论 | 第32-49页 |
| ·GC-ECD方法的评价 | 第33-34页 |
| ·标样及样品分离测定情况 | 第33-34页 |
| ·线性方程和最低检出浓度 | 第34页 |
| ·提取方法优化结果 | 第34-35页 |
| ·提取溶剂的选择 | 第34页 |
| ·不同提取方法的比较 | 第34-35页 |
| ·净化方法的实验结果 | 第35-40页 |
| ·浓硫酸净化 | 第35页 |
| ·柱净化 | 第35-39页 |
| ·柱净化方法比较 | 第35页 |
| ·洗脱溶剂比较 | 第35-39页 |
| ·固相萃取分析方案的确定 | 第39页 |
| ·最佳净化方法的确定 | 第39-40页 |
| ·GC-ECD方法检测实际样品 | 第40-41页 |
| ·GC-EI-MS方法的建立 | 第41-48页 |
| ·离子通道的建立 | 第41-46页 |
| ·线性方程和最低检出浓度 | 第46-47页 |
| ·方法的准确度和精密度 | 第47-48页 |
| ·GC-EI-MS方法检测实际样品 | 第48页 |
| ·中药材中有机氯农药残留限量的建议值 | 第48-49页 |
| 4 结论 | 第49-50页 |
| 参考文献 | 第50-53页 |
| 第三章 中药材丹参中农药多残留量 SPE-CGC-ECD检测方法研究 | 第53-60页 |
| 1 引言 | 第53页 |
| 2 实验部分 | 第53-55页 |
| ·实验材料 | 第53-54页 |
| ·仪器 | 第53页 |
| ·试剂 | 第53页 |
| ·标准品 | 第53-54页 |
| ·标准物质 | 第53-54页 |
| ·标准溶液的配制 | 第54页 |
| ·供试材料 | 第54页 |
| ·实验方法 | 第54-55页 |
| ·色谱操作条件 | 第54页 |
| ·样品的提取、净化 | 第54-55页 |
| 3 结果与讨论 | 第55-58页 |
| ·检测器和色谱柱的选择 | 第55-56页 |
| ·线性方程和最低检出浓度 | 第56-57页 |
| ·方法准确度和精密度 | 第57-58页 |
| ·实际样品的测定 | 第58页 |
| 4 结论 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-60页 |
| 第四章 中药材菊花中的拟除虫菊醋类农药残留 GC-NCI-MS联用分析方法研究 | 第60-72页 |
| 1 引言 | 第60-61页 |
| 2 实验部分 | 第61-63页 |
| ·仪器与试剂 | 第61-62页 |
| ·仪器 | 第61页 |
| ·试剂 | 第61-62页 |
| ·标准品 | 第62页 |
| ·标准物质 | 第62页 |
| ·标准溶液的配制 | 第62页 |
| ·供试材料 | 第62页 |
| ·样品前处理 | 第62-63页 |
| ·微波辅助提取 | 第62页 |
| ·固相萃取净化 | 第62-63页 |
| ·气质联用仪仪器参数 | 第63页 |
| ·气相色谱 | 第63页 |
| ·质谱 | 第63页 |
| 3 结果与讨论 | 第63-69页 |
| ·提取方法的选择 | 第63页 |
| ·净化方法的选择 | 第63-64页 |
| ·质谱条件的建立 | 第64-65页 |
| ·方法的主要技术指标 | 第65-69页 |
| ·线性方程和最低检出浓度 | 第65-66页 |
| ·方法准确度和精密度 | 第66-68页 |
| ·方法的选择性 | 第68-69页 |
| 4 结论 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-72页 |
| 全文结论 | 第72-73页 |
| 附录 残留分析质量控制指南(国家质量监督检验检疫总局文件) | 第73-77页 |
| 致谢 | 第77页 |
