| 第一章 绪论 | 第1-26页 |
| 1.引言 | 第10页 |
| 2.正丁烷氧化制顺酐工艺技术进展 | 第10-13页 |
| ·顺酐生产原料 | 第10-11页 |
| ·正丁烷氧化制顺酐工艺技术 | 第11-13页 |
| ·固定床(Fixed Bed) | 第11页 |
| ·流化床(Fluid Bed) | 第11-12页 |
| ·移动床(Transport Bed) | 第12-13页 |
| 3.正丁烷氧化制顺酐V-P-O催化剂研究进展 | 第13-22页 |
| ·V-P-O催化剂前驱物制备方法 | 第14-18页 |
| ·传统法(在水溶剂和非水溶剂中制备V-P-O催化剂前躯物) | 第14-15页 |
| ·气溶胶法 | 第15页 |
| ·火焰沉积法 | 第15-16页 |
| ·气相法 | 第16页 |
| ·固态法 | 第16-17页 |
| ·耐磨催化剂制备 | 第17-18页 |
| ·前驱物活化 | 第18-22页 |
| ·在空气中活化 | 第18页 |
| ·在烃+空气混合气体中活化 | 第18-19页 |
| ·在惰性气体(N_2)中活化 | 第19-22页 |
| 4.活性相(VO)_2P_2O_7及其微观结构 | 第22-24页 |
| 本课题研究思路和意义 | 第24-26页 |
| 第二章 多碳醇还原VOPO_4·2H_2O制备VOHPO_4·0.5H_2O | 第26-51页 |
| 1.引言 | 第26页 |
| 2.VOPO_4·2H_2O制备及表征 | 第26-29页 |
| ·实验装置和仪器 | 第26-27页 |
| ·VOPO_4·2H_2O制备 | 第27页 |
| ·VOPO_4·2H_2O表征 | 第27-29页 |
| 3.VOPO_4·2H_2O与醇反应制备VOHPO_4·0.5H_2O | 第29-35页 |
| ·V_2O_5/异丁醇/H_3PO_4合成VOHPO_4·0.5H_2O(传统法) | 第29页 |
| ·VOPO_4·2H_2O与伯醇反应 | 第29-31页 |
| ·VOPO_4·2H_2O与仲醇反应 | 第31-32页 |
| ·VOPO_4·2H_2O与混合醇(正戊醇+仲戊醇50%v)反应 | 第32页 |
| ·VOPO_4·2H_2O与苄醇反应 | 第32-33页 |
| ·VOPO_4·2H_2O与环己醇反应 | 第33-34页 |
| ·VOPO_4·2H_2O与叔醇反应(3-甲基-3-庚醇) | 第34页 |
| ·VOPO_4·2H_2O与异丁醇反应 | 第34-35页 |
| 4.讨论 | 第35-44页 |
| ·有机醇与VOPO_4·2H_2O氧化还原反应机理 | 第35-37页 |
| ·有机醇的作用。 | 第37-38页 |
| ·还原剂 | 第37-38页 |
| ·模板剂 | 第38页 |
| ·VOHPO_4·0.5H_2O晶体生长 | 第38-40页 |
| ·晶体生长 | 第38-39页 |
| ·VOHPO_4·0.5H_2O晶面衍射强度 | 第39-40页 |
| ·VOHPO_4·0.5H_2O晶体有序-无序结构 | 第40-41页 |
| ·有序-无序概念 | 第40页 |
| ·VOHPO_4·0.5H_2O有序-无序结构 | 第40-41页 |
| ·VOHPO_4·0.5H_2O层状结构及晶型 | 第41-43页 |
| ·VOHPO_(4·)·0.5H_2O晶体生长模型 | 第43-44页 |
| ·醇溶剂介质对晶面的生长影响 | 第44页 |
| 5.VOHPO_4·0.5H_2O热重分析 | 第44-46页 |
| 6.VOHPO_4·0.5H_2O的SEM | 第46-48页 |
| 7.VOHPO_4·0.5H_2O IR谱图 | 第48-51页 |
| 第三章 VOHPO_4·0.5H_2O活化 | 第51-74页 |
| 1.前言 | 第51页 |
| 2.VOHPO_4·0.5H_2O热分解行为: | 第51-53页 |
| 3.VOHPO_4·0.5H_2O活化 | 第53-74页 |
| ·在原料气氛中(空气+1.5%v正丁烷)活化 | 第53-63页 |
| ·正戊醇,仲戊醇合成VOHPO_4·0.5H_2O活化 | 第53-56页 |
| ·正己醇,仲己醇制备VOHPO_4·0.5H_2O活化 | 第56-58页 |
| ·正辛醇,仲辛醇制备VOHPO_4·0.5H_2O活化 | 第58-60页 |
| ·正庚醇和正癸醇制备VOHPO_4·0.5H_2O活化 | 第60-61页 |
| ·伯醇,仲醇制备VOHPO_4·0.5H_2O活化后产物的XRD比较。 | 第61-63页 |
| ·空气中活化 | 第63-64页 |
| ·在氮气中活化 | 第64-66页 |
| ·活化过程中其它相形成 | 第66-67页 |
| ·VOHPO_4·0.5H_2O脱水局部规整机理 | 第67-69页 |
| ·假同晶关系 | 第69-74页 |
| 第四章 醇制备前驱物活性相催化性能及择优取向研究 | 第74-88页 |
| 1.前言 | 第74页 |
| 2.实验 | 第74-75页 |
| ·前驱物制备 | 第74-75页 |
| ·正戊醇还原VOPO_4·2H_2O制备前驱物VOHPO_4·0.5H_2O | 第74页 |
| ·仲戊醇还原VOPO_4·2H_2O制备前驱物VOHPO_4·0.5H_2O | 第74-75页 |
| ·传统法制备前驱物VOHPO_4·0.5H_2O | 第75页 |
| ·前驱物活化 | 第75页 |
| ·催化剂评价 | 第75页 |
| ·仪器 | 第75页 |
| 3.结果与讨论 | 第75-81页 |
| ·合成前驱物XRD比较 | 第75-78页 |
| ·前驱物SEM和活性相SEM | 第78页 |
| ·前驱物活化性能比较 | 第78-81页 |
| ·XRD | 第78页 |
| ·IR | 第78-79页 |
| ·催化性能 | 第79-81页 |
| 4.醇与VOPO_4·2H_2O反应生成VOHPO_4·0.5H_2O的择优取向性能 | 第81-87页 |
| ·取向的概念 | 第82-84页 |
| ·VOHPO_4·0.5H_2O晶体择优取向现象 | 第84-85页 |
| ·择优取向度 | 第85页 |
| ·不同醇合成VOHPO_4·0.5H_2O的择优取向现象 | 第85-87页 |
| 小结: | 第87-88页 |
| 第五章 VOHPO_3·1.5H_2O合成,表征及性能 | 第88-112页 |
| 1.引言 | 第88-89页 |
| 2.实验 | 第89-91页 |
| ·VOHPO_3·1.5H_2O制备 | 第89页 |
| ·仪器 | 第89页 |
| ·催化剂评价 | 第89-91页 |
| 3.在乙醇溶液中合成VOHPO_3·1.5H_2O | 第91-95页 |
| ·乙醇与V_2O_5回流时间的考察 | 第91-93页 |
| ·与亚磷酸反应时间的考察 | 第93-95页 |
| 4.在仲丁醇,异丁醇中合成VOHPO_3·1.5H_2O | 第95-97页 |
| 5.不同有机醇中合成VOHPO_3·1.5H_2O XRD比较。 | 第97-98页 |
| 6.VOHPO_3·1.5H_2O红外光谱 | 第98-99页 |
| 7.热分析研究 | 第99-106页 |
| ·动态气氛中DT,DTA,DTG曲线 | 第100-102页 |
| ·非等温动力学研究 | 第102-105页 |
| ·热效应研究 | 第105-106页 |
| 8.VOHPO_3·1.5H_2O SEM | 第106-108页 |
| 9.VOHPO_3·1.5H_2O(乙醇)SEM-EDS | 第108-109页 |
| 10.VOHPO_3·1.5H_2O活化 | 第109-110页 |
| 11.催化性能 | 第110页 |
| 小结: | 第110-112页 |
| 第六章 VO(H_2PO_4)_2合成,活化,表征 | 第112-125页 |
| 1、前言 | 第112页 |
| 2.实验 | 第112-116页 |
| ·仪器 | 第112页 |
| ·V_2O_4合成 | 第112-113页 |
| ·V_2O_4制备装置 | 第113页 |
| ·V_2O_4制备方法: | 第113-115页 |
| ·VO(H_2PO_4)_2合成 | 第115-116页 |
| 3.VO(H_2PO_4)结构 | 第116页 |
| 4.VO(H_2PO_4)_2热分析研究 | 第116-120页 |
| ·仪器 | 第116页 |
| ·TG,DTA,DTG测定 | 第116-117页 |
| ·非等温热分解反应动力学研究 | 第117-120页 |
| ·热效应研究 | 第120页 |
| 5.VO(H_2PO_4)_2 SEM | 第120页 |
| 6.VO(H_2PO_4)_2活化 | 第120-124页 |
| ·不同气氛中活化 | 第120-122页 |
| ·活化后产物的XRD | 第122-124页 |
| 小结: | 第124-125页 |
| 结论 | 第125-127页 |
| 参考文献 | 第127-132页 |
| 致谢 | 第132-133页 |
| 攻读博士学位期间发表的文章 | 第133页 |