SPE-HPLC-MS/MS方法定量检测血浆中5-HT3受体拮抗药
摘要 | 第2-3页 |
Abstract | 第3-4页 |
引言 | 第7-8页 |
1 文献综述 | 第8-21页 |
1.1 5-HT_3受体拮抗药简介 | 第8-9页 |
1.2 5-HT_3受体拮抗药检测技术 | 第9-17页 |
1.2.1 液相色谱分析方法 | 第11-14页 |
1.2.2 质谱分析方法 | 第14-17页 |
1.3 5-HT_3受体拮抗药的前处理方法 | 第17-19页 |
1.3.1 液-液萃取法 | 第17页 |
1.3.2 沉淀蛋白法 | 第17页 |
1.3.3 固相萃取(SPE)法 | 第17-19页 |
1.4 选题依据和主要研究内容 | 第19-21页 |
2 实验部分 | 第21-25页 |
2.1 主要仪器和试剂 | 第21-22页 |
2.2 液相色谱条件 | 第22页 |
2.3 质谱条件 | 第22页 |
2.4 标准溶液的配置 | 第22-23页 |
2.5 样品前处理 | 第23-24页 |
2.6 质控(QC)样品前处理 | 第24-25页 |
3 结果与讨论 | 第25-54页 |
3.1 色谱条件的优化 | 第25-29页 |
3.1.1 色谱柱的选择 | 第25页 |
3.1.2 流动相的选择 | 第25-27页 |
3.1.3 洗针液的选择 | 第27-29页 |
3.2 质谱条件的优化 | 第29-33页 |
3.3 标准溶液线性关系的优化 | 第33-35页 |
3.4 样品前处理条件的优化 | 第35-48页 |
3.4.1 固相萃取小柱的优化 | 第35-36页 |
3.4.2 上样条件的优化 | 第36-39页 |
3.4.2.1 上样溶液中乙腈含量的优化 | 第36-37页 |
3.4.2.2 上样溶液中甲酸铵含量的优化 | 第37页 |
3.4.2.3 上样溶液中PH值的大小 | 第37-39页 |
3.4.2.4 穿透体积的大小 | 第39页 |
3.4.3 淋洗条件的优化 | 第39-44页 |
3.4.4 洗脱条件的优化 | 第44-48页 |
3.5 方法学验证 | 第48-53页 |
3.5.1 血浆样品数据处理 | 第48页 |
3.5.2 特异性和选择性 | 第48-49页 |
3.5.3 基质效应 | 第49-50页 |
3.5.4 线性关系及定量下限 | 第50-51页 |
3.5.5 精密度和准确性 | 第51页 |
3.5.6 稳定性实验 | 第51-53页 |
3.6 小结和展望 | 第53-54页 |
结论 | 第54-56页 |
参考文献 | 第56-63页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第63-64页 |
致谢 | 第64-66页 |