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含膦酸基团催化材料的制备及其性能研究

摘要第4-6页
Abstract第6-7页
第1章 绪论第13-26页
    1.1 引言第13页
    1.2 生物柴油的概述第13-15页
    1.3 生物柴油的制备方法第15-20页
        1.3.1 物理法第15-16页
            1.3.1.1 直接混合法第15-16页
            1.3.1.2 微乳化法第16页
        1.3.2 化学法第16-18页
            1.3.2.1 高温热裂解法第16-17页
            1.3.2.2 酯化法第17页
            1.3.2.3 酯交换法第17-18页
        1.3.3 酶催化法第18-19页
        1.3.4 超临界法第19-20页
    1.4 酯交换反应所用的催化剂第20-24页
        1.4.1 均相催化剂第20-21页
            1.4.1.1 均相酸催化剂第20-21页
            1.4.1.2 均相碱催化剂第21页
        1.4.2 非均相催化剂第21-24页
            1.4.2.1 非均相酸性催化剂第21-23页
            1.4.2.2 非均相碱性催化剂第23-24页
    1.5 生物柴油的发展应用现状第24-25页
    1.6 论文研究的目的及意义第25页
    1.7 本论文的总体思路第25-26页
第2章 1-羟基苯甲基膦酸的合成及表征第26-38页
    2.1 有机膦酸简介第26-27页
    2.2 有机膦酸的合成方法第27-29页
    2.3 有机膦酸的应用第29-31页
    2.4 实验部分第31-33页
        2.4.1 主要试剂和仪器第31-32页
        2.4.2 实验方法第32-33页
            2.4.2.1 1-羟基苯甲基膦酸的制备第32页
            2.4.2.2 1-羟基苯甲基膦酸红外光谱的测定第32页
            2.4.2.3 1-羟基苯甲基膦酸的 ESI-MS 的测定第32页
            2.4.2.4 1-羟基苯甲基膦酸核磁共振图谱的测定第32-33页
    2.5 结果与讨论第33-37页
        2.5.1 1-羟基苯甲基膦酸的表征第33页
        2.5.2 1-羟基苯甲基膦酸的(ESI-(-)MS)光谱分析第33-34页
        2.5.3 1-羟基苯甲基膦酸的~1H NMR 分析第34-35页
        2.5.4 1-羟基苯甲基膦酸的~(13)C NMR 分析第35页
        2.5.5 加料方法对 1-羟基苯甲基膦酸收率的影响第35-36页
        2.5.6 不同加料方法对产物收率的影响第36页
        2.5.7 回流时间对产物收率的影响第36-37页
        2.5.8 冰醋酸用量对产物收率的影响第37页
    2.6 本章小结第37-38页
第3章 1-羟基苯甲基膦酸催化大豆油合成生物柴油第38-51页
    3.1 引言第38页
    3.2 实验部分第38-40页
        3.2.1 生物柴油的制备第38页
        3.2.2 大豆油酸值的测定第38-39页
        3.2.3 大豆油皂化值的测定第39-40页
        3.2.4 大豆油分子量的计算第40页
        3.2.5 生物柴油的检测和分析第40页
    3.3 结果与讨论第40-50页
        3.3.1 单因素实验第40-43页
            3.3.1.1 催化剂用量对酯交换反应收率的影响第41页
            3.3.1.2 醇油摩尔比对酯交换反应收率的影响第41-42页
            3.3.1.3 反应时间对酯交换反应收率的影响第42-43页
            3.3.1.4 反应温度对酯交换反应收率的影响第43页
        3.3.2 响应面的分析设计第43-46页
        3.3.3 响应面优化条件第46-48页
        3.3.4 催化剂使用前后红外光谱图的比较第48页
        3.3.5 催化剂重复使用次数对酯交换反应收率的影响第48-49页
        3.3.6 不同催化剂对生物柴油收率的影响第49-50页
    3.4 本章小结第50-51页
第4章 含膦酸基团材料的制备及其催化合成油酸甲酯的研究第51-69页
    4.1 引言第51-53页
    4.2 实验部分第53-55页
        4.2.1 含膦酸基团材料的制备第53-54页
        4.2.2 含膦酸基团材料的合成机理第54页
        4.2.3 油酸甲酯的制备第54-55页
        4.2.4 含膦酸基团材料催化合成油酸甲酯的反应机理第55页
        4.2.5 油酸甲酯收率的计算第55页
    4.3 结果与讨论第55-68页
        4.3.1 SiO_2微球和硅烷偶联剂改性 SiO_2微球的表征第55-57页
        4.3.2 含膦酸基团材料的红外光谱图第57页
        4.3.3 SiO_2微球和硅烷偶联剂改性 SiO_2微球的扫描电镜第57-58页
        4.3.4 溶液的 pH 对含膦酸基团材料形貌的影响第58-59页
        4.3.5 反应时间对含膦酸基团材料形貌的影响第59页
        4.3.6 含膦酸基团材料的热重分析第59-60页
        4.3.7 改性二氧化硅和含膦酸基团材料的能谱分析第60页
        4.3.8 不同 pH 下得到含膦酸基团材料对酯化反应的影响第60-61页
        4.3.9 反应条件对酯化反应收率的影响第61-63页
            4.3.9.1 醇油摩尔比对酯化反应收率的影响第61-62页
            4.3.9.2 催化剂用量对酯化反应的影响第62页
            4.3.9.3 反应温度对酯化反应收率的影响第62-63页
        4.3.10 响应面优化法合成油酸甲酯第63-67页
            4.3.10.1 响应面分析设计第63-66页
            4.3.10.2 响应面优化条件第66-67页
        4.3.11 催化剂使用次数对酯化反应的影响第67-68页
    4.4 本章小结第68-69页
结论第69-70页
参考文献第70-77页
硕士在读期间发表的论文及参与项目第77-78页
致谢第78页

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