正己胺及六种有机酸的高效液相色谱测定
符号说明 | 第4-8页 |
中文摘要 | 第8-10页 |
英文摘要 | 第10-11页 |
1 前言 | 第12-27页 |
1.1 脂肪胺概述 | 第12-18页 |
1.1.1 正己胺的性质及用途 | 第12-13页 |
1.1.2 脂肪胺的测定方法研究进展 | 第13-18页 |
1.1.2.1 分光光度法 | 第13页 |
1.1.2.2 离子色谱法 | 第13-14页 |
1.1.2.3 毛细管电泳法 | 第14-15页 |
1.1.2.4 流动注射化学发光分析法 | 第15-16页 |
1.1.2.5 气相色谱法 | 第16-17页 |
1.1.2.6 高效液相色谱法 | 第17-18页 |
1.2 有机酸概述 | 第18-26页 |
1.2.1 12-羟基硬脂酸简介 | 第19页 |
1.2.2 12-羰基硬脂酸简介 | 第19-20页 |
1.2.3 12-己胺基-12-氧代十二烷酸简介 | 第20页 |
1.2.4 庚酸简介 | 第20-21页 |
1.2.5 十二烷二元酸简介 | 第21-22页 |
1.2.6 11-氨基十一烷酸简介 | 第22页 |
1.2.7 有机酸测定方法研究进展 | 第22-26页 |
1.2.7.1 气相色谱法 | 第22-24页 |
1.2.7.2 高效液相色谱法 | 第24-25页 |
1.2.7.3 其他检测方法 | 第25-26页 |
1.3 课题的研究内容与意义 | 第26-27页 |
2 材料与方法 | 第27-29页 |
2.1 实验仪器与试剂 | 第27-28页 |
2.2 溶液配制 | 第28页 |
2.3 正己胺衍生方法 | 第28页 |
2.4 有机酸及混合样品衍生方法 | 第28页 |
2.5 色谱条件 | 第28-29页 |
3 结果与分析 | 第29-47页 |
3.1 衍生原理 | 第29-30页 |
3.1.1 正己胺衍生原理 | 第29页 |
3.1.2 有机酸衍生原理 | 第29-30页 |
3.2 色谱条件优化 | 第30-32页 |
3.2.1 色谱柱的选择 | 第30页 |
3.2.2 流动相及柱温的选择 | 第30-31页 |
3.2.3 检测波长的确定 | 第31页 |
3.2.4 最佳色谱条件 | 第31-32页 |
3.3 正己胺的HPLC测定 | 第32-37页 |
3.3.1 衍生条件 | 第32-34页 |
3.3.1.12-溴苯乙酮用量的影响 | 第32-33页 |
3.3.1.2 衍生温度的影响 | 第33页 |
3.3.1.3 衍生时间的影响 | 第33-34页 |
3.3.2 稳定性实验 | 第34-35页 |
3.3.3 工作曲线及检出限 | 第35-36页 |
3.3.4 重复性实验 | 第36页 |
3.3.5 加标回收实验 | 第36-37页 |
3.4 有机酸的HPLC测定 | 第37-40页 |
3.4.1 衍生条件 | 第37-40页 |
3.4.1.1 溶剂的选择 | 第37页 |
3.4.1.2 衍生试剂用量的确定 | 第37-39页 |
3.4.1.3 蒸馏温度的确定 | 第39页 |
3.4.1.4 取代反应温度的确定 | 第39页 |
3.4.1.5 取代反应时间的确定 | 第39-40页 |
3.4.2 三乙胺对正己胺测定的影响 | 第40页 |
3.5 实际样品测定 | 第40-43页 |
3.5.1 正己胺样品测定 | 第40-41页 |
3.5.2 氧化产物的测定 | 第41页 |
3.5.3 重排产物的测定 | 第41-42页 |
3.5.4 水解产物的测定 | 第42-43页 |
4.讨论 | 第43-45页 |
4.1 衍生条件优化 | 第43-44页 |
4.2 正己胺与有机酸混合样品的测定 | 第44-45页 |
5.结论 | 第45-46页 |
6.创新之处 | 第46-47页 |
参考文献 | 第47-54页 |
致谢 | 第54-55页 |
攻读学位期间发表论文情况 | 第55页 |