| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 1 绪论 | 第9-22页 |
| 1.1 选题依据和背景 | 第9-11页 |
| 1.2 六硝基芪的合成研究进展 | 第11-17页 |
| 1.2.1 由TNT一步法制备六硝基芪 | 第11-14页 |
| 1.2.2 由TNT两步法制备六硝基芪 | 第14-17页 |
| 1.3 氮氧自由基催化氧化反应研究 | 第17-21页 |
| 1.3.1 TEMPO催化氧化反应研究 | 第17-19页 |
| 1.3.2 4-OH-TEMPO催化氧化反应研究 | 第19页 |
| 1.3.3 NHPI催化氧化反应研究 | 第19-20页 |
| 1.3.4 THICA催化氧化反应研究 | 第20-21页 |
| 1.4 本课题的研究内容 | 第21-22页 |
| 2 以TNT为原料合成六硝基联苄 | 第22-30页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第22页 |
| 2.2 实验过程 | 第22-23页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第23-26页 |
| 2.3.1 反应时间对六硝基联苄收率的影响 | 第23-24页 |
| 2.3.2 反应温度对六硝基联苄收率的影响 | 第24页 |
| 2.3.3 次氯酸钠溶液有效氯含量对六硝基联苄收率的影响 | 第24-25页 |
| 2.3.4 次氯酸钠溶液pH值对六硝基联苄收率的影响 | 第25-26页 |
| 2.3.5 次氯酸钠溶液加入量对六硝基联苄收率的影响 | 第26页 |
| 2.4 采用正交试验优化工艺条件 | 第26-28页 |
| 2.5 30g级的合成实验 | 第28-29页 |
| 2.6 本章小结 | 第29-30页 |
| 3 以六硝基联苄为原料合成六硝基芪 | 第30-42页 |
| 3.1 仪器与试剂 | 第30页 |
| 3.2 实验过程 | 第30-31页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第31-39页 |
| 3.3.1 反应溶剂的选择 | 第31-32页 |
| 3.3.2 反应溶剂的用量对六硝基芪收率的影响 | 第32-33页 |
| 3.3.3 催化剂的选择 | 第33-36页 |
| 3.3.4 催化剂比例对六硝基茋收率的影响 | 第36-37页 |
| 3.3.5 催化剂用量对六硝基茋收率的影响 | 第37-38页 |
| 3.3.6 反应时间和温度对六硝基茋收率的影响 | 第38-39页 |
| 3.4 反应机理分析 | 第39-41页 |
| 3.5 本章小结 | 第41-42页 |
| 4 HNBB制备HNS母液循环利用的工艺研究 | 第42-62页 |
| 4.1 仪器与试剂 | 第42页 |
| 4.2 实验部分 | 第42页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第42-54页 |
| 4.3.1 循环反应生成的水对循环工艺效果的影响 | 第42-45页 |
| 4.3.2 用空气替代氧气作氧化剂的试验研究 | 第45-46页 |
| 4.3.3 溶剂DMSO补加量对反应收率的影响 | 第46-48页 |
| 4.3.4 母液循环次数的试验研究 | 第48-49页 |
| 4.3.5 催化剂补加量对反应收率的影响 | 第49-54页 |
| 4.4 采用正交试验优化工艺条件 | 第54-56页 |
| 4.5 工艺放大 | 第56-59页 |
| 4.5.1 30g级的稳定循环工艺 | 第56-57页 |
| 4.5.2 放大工艺 | 第57-59页 |
| 4.6 对比传统两步法和新方法 | 第59-61页 |
| 4.6.1 以HNBB为原料生产HNS简单成本计算 | 第59-60页 |
| 4.6.2 综合比较新方法和传统方法 | 第60-61页 |
| 4.7 小结 | 第61-62页 |
| 5 结论 | 第62-64页 |
| 5.1 论文结论 | 第62页 |
| 5.2 论文创新点 | 第62-63页 |
| 5.3 展望 | 第63-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-72页 |
| 附录A | 第72-73页 |
| 附录B | 第73-74页 |
