摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-8页 |
第一章 文献综述 | 第15-39页 |
1.1 引言 | 第15-17页 |
1.2 过氧酸法氧化环己酮 | 第17-19页 |
1.3 生物酶法氧化环已酮 | 第19-20页 |
1.4 过氧化氢法氧化环己酮 | 第20-22页 |
1.4.1 均相催化剂催化反应体系 | 第20-21页 |
1.4.2 多相催化剂催化反应体系 | 第21-22页 |
1.5 O_2/空气氧化法氧化环己酮 | 第22-24页 |
1.6 Baeyer-Villiger可能存在的反应机理 | 第24-37页 |
1.6.1 无催化剂反应机理 | 第25-26页 |
1.6.2 热激活自由基反应机理 | 第26-27页 |
1.6.3 B酸催化反应机理 | 第27-30页 |
1.6.4 固体L酸活化羰基反应机理 | 第30-33页 |
1.6.5 固体L酸催化BV反应的活化机理 | 第33-36页 |
1.6.6 未来机理的展望 | 第36-37页 |
1.7 课题的意义,目的和内容 | 第37-39页 |
1.7.1 意义和目的 | 第37-38页 |
1.7.2 内容 | 第38-39页 |
第二章 实验部分 | 第39-45页 |
2.1 实验仪器及药品 | 第39-40页 |
2.1.1 实验主要的药品 | 第39-40页 |
2.1.2 实验主要的仪器 | 第40页 |
2.2 实验标准曲线的建立 | 第40-42页 |
2.2.1 环己酮标准线的配制 | 第40-41页 |
2.2.2 目的产物标准线的配制 | 第41-42页 |
2.3 分析仪器气质联用及色谱参数的建立 | 第42-43页 |
2.3.1 GC-MS反应参数设定 | 第42-43页 |
2.3.2 气相色谱参数条件的设定 | 第43页 |
2.4 本章小结 | 第43-45页 |
第三章 ZnCl_2催化环己酮氧化制备己内酯 | 第45-53页 |
3.1 引言 | 第45-46页 |
3.2 实验操作方法 | 第46-47页 |
3.2.1 气质联用GC-MS分析条件 | 第46-47页 |
3.3 ZnCl_2对环己酮催化反应的催化性能 | 第47-51页 |
3.3.1 反应产物分析及表征 | 第47页 |
3.3.2 反应温度的影响 | 第47-48页 |
3.3.3 催化剂用量的影响 | 第48-49页 |
3.3.4 过氧化氢用量的影响 | 第49-50页 |
3.3.5 反应时间的影响 | 第50页 |
3.3.6 催化剂循环稳定性能 | 第50-51页 |
3.4 ZnCl_2催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应可能的机理 | 第51-52页 |
3.5 本章小结 | 第52-53页 |
第四章 络合物(Na_2WO_4及草酸)BV催化氧化环己酮 | 第53-61页 |
4.1 引言 | 第53页 |
4.2 催化实验 | 第53-54页 |
4.3 催化剂性能的研究 | 第54-58页 |
4.3.1 反应温度的影响 | 第54-55页 |
4.3.2 过氧化氢用量变化 | 第55-56页 |
4.3.3 催化剂最佳比例选定 | 第56-57页 |
4.3.4 反应时间的改变 | 第57-58页 |
4.3.5 体系溶剂的影响 | 第58页 |
4.4 本章小结 | 第58-61页 |
第五章 Zn负载ZSM-5下BV催化氧化环己酮 | 第61-77页 |
5.1 引言 | 第61页 |
5.2 催化剂的制备 | 第61-62页 |
5.3 催化剂表征 | 第62-69页 |
5.3.1 XRD表征 | 第62-63页 |
5.3.2 红外分析 | 第63-64页 |
5.3.3 BET表征 | 第64-67页 |
5.3.4 XRF金属含量的分析 | 第67-68页 |
5.3.5 H_2-TPR表征 | 第68-69页 |
5.4 催化剂性能的研究 | 第69-75页 |
5.4.1 不同锌的负载量 | 第69-70页 |
5.4.2 反应温度 | 第70-71页 |
5.4.3 催化剂用量 | 第71-72页 |
5.4.4 过氧化氢用量 | 第72-73页 |
5.4.5 反应时间 | 第73-74页 |
5.4.6 催化剂的循环利用 | 第74-75页 |
5.5 本章小结 | 第75-77页 |
第六章 结论 | 第77-79页 |
参考文献 | 第79-85页 |
致谢 | 第85-87页 |
研究成果及发表的学术论文 | 第87-89页 |
作者及导师介绍 | 第89-90页 |
北京化工大学专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 | 第90-91页 |