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六硝基金刚烷的合成研究

摘要第1-6页
Abstract第6-11页
1 绪论第11-27页
   ·金刚烷及其衍生物概述第11-13页
     ·金刚烷的理化性质第11-12页
     ·金刚烷及其衍生物的用途第12-13页
   ·多硝基金刚烷的研究概况第13-17页
   ·偕硝基化合物的合成研究第17-20页
     ·硝基化合物经氧化硝化法制备偕硝基化合物第18-19页
     ·肟类化合物制备偕硝基化合物第19-20页
   ·五氧化二氮硝化的研究进展第20-23页
     ·N_2O_5的理化性质第20-21页
     ·N_2O_5的制备方法第21-22页
     ·N_2O_5在硝化反应中的应用第22-23页
   ·本课题选题依据和研究内容第23-27页
     ·本课题的选题依据第23页
     ·本课题的研究内容第23-27页
2 乙酰化路线合成2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷第27-56页
   ·引言第27页
   ·实验仪器和试剂第27-28页
     ·实验主要仪器第27-28页
     ·实验主要试剂第28页
   ·Meerwein's酯的合成第28-31页
     ·实验部分第28-29页
     ·原料对Meerwein's酯收率的影响第29-30页
     ·催化剂对Meerwein's酯收率的影响第30页
     ·反应温度对Meerwein's酯收率的影响第30-31页
   ·双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮的合成第31-32页
     ·实验部分第31-32页
     ·实验结果与讨论第32页
   ·3-乙酰基-双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮的合成第32-33页
     ·实验部分第32-33页
     ·乙酰氯用量对反应收率的影响第33页
   ·4-甲基-4-羟基金刚烷-2,6-二酮的合成第33-37页
     ·实验部分第33-34页
     ·环合体系的选择第34-35页
     ·反应温度对反应收率的影响第35-36页
     ·反应时间对反应收率的影响第36页
     ·催化剂用量对反应收率的影响第36-37页
   ·4-亚甲基金刚烷-2,6-二酮的合成第37-38页
     ·由化合物5脱水制备化合物6第37页
     ·由化合物3环合制备化合物6第37页
     ·产物表征第37-38页
     ·实验结果讨论第38页
   ·2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-亚甲基金刚烷的合成第38-39页
     ·实验部分第38-39页
     ·催化剂用量对反应收率的影响第39页
   ·2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷酮的合成第39-41页
     ·实验部分第39-40页
     ·实验结果与讨论第40-41页
   ·2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷酮肟的合成第41-42页
     ·实验部分第41页
     ·实验结果与讨论第41-42页
   ·2,2,6,6-二乙撑二氧基-4,4-二硝基金刚烷的合成第42-45页
     ·实验部分第42页
     ·偕硝化反应体系的选择第42-43页
     ·N_2O_5用量对反应收率的影响第43页
     ·反应时间对反应收率的影响第43-44页
     ·反应温度对反应收率的影响第44页
     ·溶剂对反应收率的影响第44-45页
   ·4,4-二硝基-2,6-金刚烷二酮的合成第45-46页
     ·实验部分第45-46页
     ·实验结果与讨论第46页
   ·4,4-二硝基-2,6-金刚烷二酮肟的合成第46-47页
     ·实验部分第46-47页
     ·实验结果与讨论第47页
   ·2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷(1)的合成第47-48页
     ·实验部分第47-48页
     ·实验结果与讨论第48页
   ·HNA晶体结构分析第48-54页
     ·晶体结构测定第48页
     ·晶体结构分析第48-54页
   ·HNA的热稳定性研究第54页
   ·本章小结第54-56页
3 甲酰化路线合成2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷第56-67页
   ·引言第56-57页
   ·实验仪器和试剂第57页
     ·实验主要仪器第57页
     ·实验主要试剂第57页
   ·2,6-二氧代双环[3.3.1]壬烷-3-甲醛的合成第57-60页
     ·实验部分第57-58页
     ·甲酰化体系的选择第58页
     ·反应温度对反应收率的影响第58-59页
     ·甲醇钠用量对反应收率的影响第59页
     ·甲酸乙酯用量对反应收率的影响第59-60页
     ·反应时间对反应收率的影响第60页
   ·4-羟基-2,6-金刚烷二酮的合成第60-63页
     ·实验部分第60-61页
     ·环合体系的选择第61页
     ·反应温度对反应收率的影响第61-62页
     ·反应时间对反应收率的影响第62页
     ·催化剂用量对反应收率的影响第62-63页
   ·2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷醇的合成第63-64页
     ·实验部分第63-64页
     ·实验结果与讨论第64页
   ·2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷酮的合成第64-65页
     ·实验部分第64页
     ·氧化体系的选择第64-65页
     ·氧化剂用量对反应收率的影响第65页
   ·本章小结第65-67页
4 1,2,3,5,6,7-六硝基金刚烷合成的初步研究第67-77页
   ·引言第67页
   ·实验仪器和试剂第67-68页
     ·实验主要仪器第67-68页
     ·实验主要试剂第68页
   ·2,6-二氧代金刚烷-1,3,5,7-四甲酸甲酯的合成第68-69页
     ·实验部分第68页
     ·二溴甲烷用量对反应收率的影响第68-69页
   ·2,6-二氧代金刚烷-1,3,5,7-四甲酸的合成第69-70页
     ·实验部分第69-70页
     ·水解体系的选择第70页
   ·2,6-二氧代金刚烷-1,3,5,7-四甲酰氯的合成第70-71页
     ·实验部分第70-71页
     ·实验结果与讨论第71页
   ·2,6-二氧代金刚烷-1,3,5,7-四甲酰胺(20)的合成第71-72页
     ·实验部分第71页
     ·实验结果与讨论第71-72页
   ·1,3,5,7-四氨基金刚烷-2,6-二酮的合成第72-73页
     ·实验部分第72-73页
     ·实验结果与讨论第73页
   ·1,3,5,7-四硝基金刚烷-2,6-二酮的合成探索第73-76页
     ·高锰酸钾氧化法第73-74页
     ·过氧乙酸氧化法第74-75页
     ·过氧丙酮氧化法第75-76页
   ·本章小结第76-77页
5 结论第77-80页
   ·研究结论第77-78页
   ·本文创新点第78页
   ·课题展望第78-80页
致谢第80-81页
参考文献第81-88页
攻读硕士学位期间发表的论文和出版著作情况第88-89页
附图表第89-129页

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