| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-10页 |
| 引言 | 第10-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-24页 |
| ·(D)-氨基酸的应用 | 第11-13页 |
| ·(D)-氨基酸应用于生物营养 | 第11页 |
| ·(D)-氨基酸应用于手性药物 | 第11-12页 |
| ·(D)-氨基酸应用于生物工程 | 第12-13页 |
| ·(D)-氨基酸应用于日常生活用品 | 第13页 |
| ·(D)-氨基酸的制备方法 | 第13-19页 |
| ·微生物发酵法 | 第13-14页 |
| ·酶法 | 第14页 |
| ·手性合成法 | 第14-15页 |
| ·外消旋体拆分法 | 第15-19页 |
| ·氨基酸的手性催化转化机理 | 第19-21页 |
| ·碱催化机理 | 第19-20页 |
| ·酸催化机理 | 第20页 |
| ·醛催化机理 | 第20页 |
| ·酶催化机理 | 第20-21页 |
| ·(D)-半胱氨酸的制备方法 | 第21-23页 |
| ·生物合成方法 | 第21-22页 |
| ·优先结晶法 | 第22页 |
| ·Inoue Chozo优先结晶法 | 第22页 |
| ·Tadashi优先结晶方法 | 第22页 |
| ·Hiroyuki Nohira优先结晶法 | 第22页 |
| ·化学拆分法 | 第22页 |
| ·不对称转化法 | 第22-23页 |
| ·小结 | 第23-24页 |
| 2 (D)-半胱氨酸盐酸盐的制备 | 第24-31页 |
| ·仪器与试剂 | 第24-25页 |
| ·由(DL)-半胱氨酸合成(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物 | 第25页 |
| ·(DL)-半胱氨酸的制备 | 第25页 |
| ·中间体(S)-DMT.(R)-TA的制备 | 第25页 |
| ·(D)-半胱氨酸的制备 | 第25页 |
| ·第一次工艺改进 | 第25-26页 |
| ·第一次工艺改进后的(D)-半胱氨酸制备过程 | 第25-26页 |
| ·第一次工艺改进后的(D)-半胱氨酸盐酸盐制备过程 | 第26页 |
| ·第二次工艺改进 | 第26-27页 |
| ·第二次工艺改进后的(S)-DMT.(R)-TA的制备过程 | 第26页 |
| ·第二次工艺改进后的小试试验过程 | 第26页 |
| ·第二次工艺改进后的中试过程 | 第26-27页 |
| ·第三次工艺改进 | 第27-28页 |
| ·第三次工艺改进后(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物制备过程 | 第28页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的检测 | 第28-31页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物比旋度的测定 | 第28页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的鉴定 | 第28页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的硫酸盐检查 | 第28页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的铁盐检查 | 第28-29页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的铵盐检查 | 第29页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的重金属检查 | 第29页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的薄层色谱法其他氨基酸检查 | 第29-30页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物溶液透光率检查 | 第30页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的干燥失重检查 | 第30页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的炽灼残渣检查 | 第30页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物含量的测定 | 第30-31页 |
| 3 (D)-半胱氨酸盐酸制备的结果与讨论 | 第31-49页 |
| ·由(DL)-半胱氨酸制备(D)-半胱氨酸盐酸盐反应原理 | 第31页 |
| ·(S)-DMT(R)-TA过滤时的温度对(D)-半胱氨酸光学纯度的影响 | 第31-32页 |
| ·(D)-半胱氨酸的纯度对(D)-半胱氨酸光学纯度的影响 | 第32-33页 |
| ·第一次工艺改进 | 第33-34页 |
| ·丙酮乙酸质量比对(S)-DMT.(R)-TA收率的影响 | 第34-35页 |
| ·反应时间对(S)-DMT.(R)-TA收率的影响 | 第35页 |
| ·乙酸酐的添加 | 第35页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物晶形条件的选择 | 第35-36页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物脱色的温度和时间选择 | 第36页 |
| ·第一次工艺改进产品(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的鉴定 | 第36-43页 |
| ·(D)-半胱氨酸盐酸盐—水合物的试用 | 第43页 |
| ·第二次工艺改进 | 第43-44页 |
| ·第二次工艺改进的原因 | 第43-44页 |
| ·第二次工艺改进的方法 | 第44页 |
| ·中试中出现的问题及解决办法 | 第44页 |
| ·放热现象 | 第44页 |
| ·包裹现象 | 第44页 |
| ·中试产品的全面检测结果 | 第44-47页 |
| ·第三次工艺改进 | 第47-48页 |
| ·小结 | 第48-49页 |
| 4 2，6-二羟基-3-氰基-吡啶的合成 | 第49-58页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第49页 |
| ·实验仪器 | 第49页 |
| ·实验试剂 | 第49页 |
| ·实验过程 | 第49页 |
| ·产物的鉴定 | 第49-53页 |
| ·2，6-二羟基-3-氰基吡啶的反应原理 | 第53页 |
| ·反应条件对产物纯度和反应收率的影响 | 第53-57页 |
| ·加入NaH耗费的时间对2，6-二羟基-3-氰基吡啶纯度的影响 | 第53-54页 |
| ·加入NaH时的温度对2，6-二羟基-3-氰基吡啶纯度的影响 | 第54-55页 |
| ·乙酸乙酯、甲酸乙酯和氰基乙酰胺物质的量的比对产品纯度的影响 | 第55页 |
| ·氰基乙酰胺在30℃的反应的时间对2，6-二羟基-3-氰基吡啶纯度的影响 | 第55页 |
| ·加入NaH时的温度对反应收率的影响 | 第55-56页 |
| ·加入NaH耗费的时间对反应收率影响 | 第56页 |
| ·加入氰基乙酰胺后在30℃反应时间对反应收率的影响 | 第56-57页 |
| ·乙酸乙酯、甲酸乙酯和氰基乙酰胺物质的量的比对反应收率的影响 | 第57页 |
| ·C_2H_5ONa代替NaH | 第57页 |
| ·产品的试用 | 第57页 |
| ·小结 | 第57-58页 |
| 结论 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-62页 |
| 附录 | 第62-63页 |
| 攻读硕士期间发表学术论文情况 | 第63-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
| 大连理工大学学位论文版权使用授权书 | 第65页 |
